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在操作卡氏水分測(cè)定儀遇到這些問(wèn)題,怎么辦

閱讀:1377      發(fā)布時(shí)間:2021-3-15
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      卡爾費(fèi)休方法自1935年由卡爾費(fèi)休提出,采用I2、SO2、吡啶、無(wú)水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑,測(cè)定出試劑的水當(dāng)量,在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后,通過(guò)計(jì)算試劑消耗量而計(jì)算出樣品中水含量,標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為測(cè)微量水分標(biāo)準(zhǔn),我們國(guó)家也把這個(gè)方法定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。卡氏水分測(cè)定儀適用于許多無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定,廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、制藥、商檢、科研、環(huán)保等領(lǐng)域。
1.樣品滴定后漂移值很高:
試驗(yàn)樣品與陽(yáng)極電解液發(fā)生了副反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)生水。更換其他種類(lèi)的陽(yáng)極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法;聯(lián)用干燥爐出現(xiàn)此種情況,表明樣品中的水份未能*蒸發(fā),或者樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)??梢哉{(diào)高爐溫或者延長(zhǎng)蒸發(fā)時(shí)間,或者改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。
2.測(cè)定過(guò)程重復(fù)性差,預(yù)滴定漂移值偏高:
檢查儀器氣密性;更換分子篩(建議至少每?jī)芍芨鷵Q一次,200~300℃干燥24h可重復(fù)利用);卡氏滴定液長(zhǎng)期不使用造成不均勻,反復(fù)吸排液混勻。
3.陽(yáng)極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間:
顏色過(guò)深是電極對(duì)電解液的響應(yīng)能力降低??梢杂眉埥砬鍧嶋p鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測(cè)量電極是否正常連接;測(cè)量電極可能發(fā)生故障。
 

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