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氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯的測定方法

閱讀:867      發(fā)布時間:2020-3-7
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GB/T 9347-1988 氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯的測定方法

本標準等同采用標準 ISO 1159-1978《塑料一一氯乙烯一乙酸乙烯酯共聚物一一乙酸乙烯酯的測定》。

主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了氯乙烯- 乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯百分含量測定的方法。

原理
將試樣溶解在精制的
Tetrahydrofuran(THF)中,用氫氧化鉀乙醇溶液水解乙酸酯。
用百里香酚藍作指示劑,以硫酸回滴過量的氫氧化鉀。
用銀量滴定法測定水解過程中釋放出的氯化氫。

測定步驟
定量水解乙酸乙烯酯需要的時間取決于它的含量、水解液中氫氧化鉀的濃度、溫度以及試樣量。因此當已知共聚物中乙酸乙烯酯含量范圍并選定水解溫度后,接下表相應條件進行反應。


按表所示稱取干燥試樣(稱準至0.0001g),置于錐形瓶中。用移液管加入20ml
Tetrahydrofuran(THF),用電磁攪拌器攪拌,加速試樣溶解。試樣*溶解后,將錐形瓶浸入30°C恒溫水浴中10min,準確加入5mL表中所規(guī)定相應濃度的氫氧化鉀乙醇溶液,輕輕搖動使其混合均勻。此時若有沉淀出現(xiàn),通過攪拌使其溶解。按表中所規(guī)定的時間進行水解。
水解后,邊攪拌邊滴加30ml乙醇水混合液,使共聚物成細粒狀沉淀,加入1ml百里香酚藍指示劑,用表中規(guī)定濃度的硫酸標準溶液滴定過量的氫氧化鉀,直至溶液從深綠色變?yōu)槌壬珵橹?。在相同的條件下,進行空白試驗,從藍色滴定至黃色。
酸量滴定完畢后,加入1ml硫酸溶液,用表中規(guī)定濃度的硝酸銀標準溶液進行電位滴定,所消耗的硝酸銀與共聚物水解中釋放出的氯化氫是等當量的。

結(jié)果計算
當使用0.1000N硫酸和硝酸銀標準溶液時,乙酸乙烯酯的百分含量按式(1)計算:

當使用0.05000N硫酸和硝酸銀標準溶液時,乙酸乙烯酯的百分含量按式(2)計算:

式中:
V1 一一空白滴定中消耗硫酸標準溶液的體積,ml;
V2 一一試樣滴定中消耗硫酸標準溶液的體積,ml;
V3 一一試樣滴定中消耗硝酸銀標準溶液的體積,ml;
m  一一試樣的質(zhì)量,g。
進行兩次測定,取其算術(shù)平均值。若兩次測定值之差超過0.4%,則重做試驗。


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