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工業(yè)用氫氧化鈉 - 氫氧化鈉含量和氯化鈉含量的測定

閱讀:6484      發(fā)布時間:2019-7-16
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GB/T 209-2018 工業(yè)用氫氧化鈉

范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)用氫氧化鈉的要求、采樣、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于工業(yè)用氫氧化鈉產(chǎn)品。

符號
下列符號適用于本文件。
IL一一液體工業(yè)用氫氧化鈉;
IS一一固體工業(yè)用氫氧化鈉。

要求
外觀: 固體(包括片狀、粒狀、塊狀等)氫氧化鈉主體為白色,有光澤,允許微帶顏色。液體氫氧化鈉為無色透明、稠狀液體。
工業(yè)用氫氧化鈉應符合表1的規(guī)定。


試驗方法
氫氧化鈉含量的測定
按 GB/T 4348.1 規(guī)定的方法。也可進行下述一種或兩種改變,其他操作相同,出現(xiàn)爭議時以 GB/T 4348.1 仲裁:
一一在試樣溶液的制備中,試樣質(zhì)量濃度與 GB/ T 4348.1 一致的前提下,可減少稱樣量,至0.0001g;
一一在氫氧化鈉含量測定中,可采用電位滴定法滴定, 電位滴定按 GB/T 9725 規(guī)定方法進行。
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則

氯化鈉含量的測定
氯化鈉含量的測定依據(jù)其含量不同按 GB/T 4348.2 或 GB/T 11213.2 規(guī)定的方法,或采用附錄A規(guī)定的方法。其中氯化鈉質(zhì)量分數(shù)≤0.02%時,GB/T 11213.2 為仲裁法;氯化鈉質(zhì)量分數(shù)>0.02%時,GB/T 4348.2 為仲裁法。

附錄A  (規(guī)范性附錄)
氫氧化鈉中氯化鈉含量測定 電位滴定法
方法原理
將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中,在滴定過程中,參比電極的電位保持恒定,指示電極的電位隨被測物質(zhì)的濃度的變化而改變。在化學計量點前后,溶液中被測物質(zhì)濃度的變化會引起指示電極電位的急劇變化,指示電極電位的突躍點即為滴定終點。

試劑和溶液
本方法所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和 GB/T 6682 中規(guī)定的三級水或相當純度的水。試驗中所用的標準滴定溶液、制劑和制品,在沒有注明其他要求時,均按 GB/T601、GB/T 603 規(guī)定制備。
乙醇。
硝酸溶液: 1+1。
硝酸銀標準滴定溶液: 0.1moL/L。
硝酸銀標準滴定溶液: 0.01moL/L。
移取一定量的硝酸銀標準滴定溶液(0.1moL/L),用水稀釋10倍。
溴酚藍指示液: 0.4g/L。

儀器設備
一般實驗室儀器。
電位滴定儀: 具有±2mV以上的精度。
電極: 指示銀電極,雙鹽橋飽和甘汞參比電極。
微量滴定管: 5mL或10mL;或儀器自帶滴定裝置。
磁力攪拌器或其他適用攪拌器。

試驗步驟
試樣溶液的制備
稱取相當于2.5g氫氧化鈉的固體或液體氫氧化鈉樣品,至0.01g,于電位滴定儀的滴定杯中,加水至約20mL,溶解,混勻,加入1~2滴溴酚藍指示液,溶液呈藍色,用1+1硝酸調(diào)至溶液藍色消失,冷卻至室溫后加入30mL乙醇,搖勻。
測量
按 GB/T 9725 規(guī)定的方法用硝酸銀標準滴定溶液(0.01moL/L)進行測定,滴定終點由儀器自動判定或用作圖法、二級微商法確定。
空白試驗: 不加試樣及中和用硝酸溶液,采用與測定試樣相同的試驗步驟和試劑進行測定。

試驗數(shù)據(jù)處理
氫氧化鈉中氯化鈉(NaCl)含量以質(zhì)量分數(shù)ω計,按式(A.1)計算:

式中:
V1一一測定試樣溶液消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2一一空白試驗溶液消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
一一硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
M 一一氯化鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值(M=58.443),單位為克每摩爾(g/mol);
m 一一樣品的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。

允許差
兩次平行測定結(jié)果之差的值不超過下列數(shù)值(ω為氯化鈉的質(zhì)量分數(shù)):
ω<0.01%,     0.0005%
ω ≥0.01%,    0.002%
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

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