HB/Z 5099.1-2000 電鍍銀溶液分析方法 電位滴定法測(cè)定電鍍銀溶液中銀的含量
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測(cè)定電鍍銀溶液中銀含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電鍍銀溶液中銀含量的測(cè)定。
測(cè)量范圍: 15~45g/L。
方法原理
電鍍銀溶液經(jīng)加入硫酸、硝酸除氰處理，加熱使氯化銀沉淀分解生成銀離子后，以銀電極為指示電極，雙鹽橋型飽和甘汞電極或硫酸亞汞電極為參比電極，用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。
試劑
硫酸: ρ1.84g/mL。
硝酸: ρ1.42g/mL。
硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(KCNS)=0.1mol/L，配制和標(biāo)定按 HB/Z 5083 進(jìn)行。
儀器
銀電極。
雙鹽橋型飽和甘汞電極(外鹽橋充滿(mǎn)硝酸鉀或硝酸銨飽和溶液)或硫酸亞汞電極。
自動(dòng)電位滴定儀或酸度計(jì): 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位的度。
磁力攪拌器。
分析步驟
取5.00mL試驗(yàn)溶液置于200mL燒杯中，在通風(fēng)櫥內(nèi)加硫酸5mL、硝酸5mL，加熱至白色沉淀溶解*并冒白色放煙，冷卻，緩慢加水100mL溶解鹽類(lèi)，冷卻至室溫。在中速攪拌下，浸泡電極3min，用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，根據(jù)滴定曲線(xiàn)的突躍確定滴定終點(diǎn)。
分析結(jié)果的計(jì)算
按(1)式計(jì)算銀的含量:
式中:
c(KCNS)一一硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V 一一滴定終點(diǎn)時(shí)耗用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V0一一滴定時(shí)試驗(yàn)溶液的體積，mL；
0.10787一一與1.00mL硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(KCNS)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜你y的質(zhì)量。
京都電子KEM 自動(dòng)識(shí)別突躍點(diǎn)法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S
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