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奶酒-總酸、氨基酸態(tài)氮和總酯的測定

閱讀:1892      發(fā)布時(shí)間:2018-11-5
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GB/T 23546-2009 奶酒

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了奶酒的術(shù)語和定義、產(chǎn)品分類、要求、分析方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于奶酒的生產(chǎn)、檢驗(yàn)與銷售。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
奶酒  milk wines
以動(dòng)物乳、乳清或乳清粉等為主要原料,經(jīng)發(fā)酵等工藝釀制而成的飲料酒。
發(fā)酵型奶酒  fermented milk wines
以牛奶、乳清或乳清粉等為主要原料,經(jīng)發(fā)酵、過濾、殺菌等工藝釀制而成的發(fā)酵酒。
注: 指牛奶酒。如以馬奶或羊奶為主要原料發(fā)酵釀制而成的,應(yīng)稱為馬奶酒或羊奶酒,并執(zhí)行相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。
蒸餾型奶酒  distilled milk wines
以動(dòng)物乳 、乳清或乳清粉等為主要原料,經(jīng)發(fā)酵、蒸餾等工藝釀制而成的蒸餾酒。

產(chǎn)品分類
按如工工藝分為發(fā)酵型奶酒和蒸餾型奶酒。
按含糖量發(fā)酵型奶酒分為: 干型、半干型、半甜型和甜型。

要求
原輔料要求
牛乳應(yīng)符合 GB/T 6914 和 GB 19301 的要求。
乳清粉應(yīng)符合 QB/T 3782 和 GB 11674 的要求。
白砂糖應(yīng)符合 GB 317 的要求。
感官要求
發(fā)酵型奶酒
發(fā)酵型奶酒的感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。


蒸餾型奶酒
蒸餾型奶酒的感官要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。


理化要求
發(fā)酵型奶酒
發(fā)酵型奶酒的理化要求應(yīng)符合表3的規(guī)定。


蒸餾型奶酒
蒸餾型奶酒的理化要求應(yīng)符合表4的規(guī)定。


分析方法
總酸、氨基酸態(tài)氮
原理
氨基酸是兩性化合物,分子中的氨基與甲醛反應(yīng)后失去堿性,而使羧基呈酸性。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定羧基,通過氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的量可以計(jì)算出氨基酸態(tài)氮的含量。

試劑和溶液
甲醛溶液: 36%~38%(無縮合沉淀)。
無二氧化碳的水: 按 GB/T 603 制備。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1mol/L): 按 GB/T 601 配制和標(biāo)定。

儀器
酸度計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀: 精度0.01pH。
磁力攪拌器。
分析天平: 感量0.1mg。

分?jǐn)夭襟E
按儀器使用說明書讀試和校正酸度計(jì)。
吸取試樣10mL于150mL燒杯中,加入無二氧化碳的水50mL。燒杯中放入磁力攪拌棒,置于電磁攪拌器上,開啟攪拌,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,開始時(shí)可快速滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,當(dāng)?shù)味ㄖ羛H=7.0時(shí),放慢滴定速度,每次加半滴氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,直至pH=8.20為終點(diǎn)。記錄消耗0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V1)。加入甲醛溶液10mL,繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH=9.20,記錄加甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V2)。同時(shí)做空白試驗(yàn),分別記錄不加甲醛溶液及加入甲醛溶液時(shí),空白試驗(yàn)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V3V4)。

結(jié)果計(jì)算
a) 試樣中總酸含量按式(1)計(jì)算:

式中:
X1一一試樣中總酸的含量,單位為克每升(g/L);
V1一一測定試樣時(shí),消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V3一一空白試驗(yàn)時(shí),消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
90一一乳酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(C3H6O3)=90];
V  一一吸取試樣的體積,單位為毫升(mL)。
b) 試樣中氨基酸態(tài)氮含量按式(2)計(jì)算:

式中:
X2一一試樣中氨基酸態(tài)氮的含量,單位為克每升(g/L);
V2一一加甲醛后,測定試樣時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V4一一加甲醛后,空白試驗(yàn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
14一一氮的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(N)=14];
V  一一吸取試樣的體積,單位為毫升(mL)。
所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的5%。

總酯
指示劑法
原理
用堿中和樣品中的游離酸,再準(zhǔn)確加入一定量的堿,加熱回流使酯類皂化。通過消耗堿的計(jì)算出總酯的含量。

電位滴定法
原理
用堿中和樣品中的游離酸,再加入一定量的堿,回流皂化。用硫酸溶被進(jìn)行中和滴定,當(dāng)?shù)味ń咏犬?dāng)點(diǎn)時(shí),利用pH變化指示終點(diǎn)。

試劑和溶液
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配制與標(biāo)定。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)3.5mol/L]: 按 GB/T 601 配制。
硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/2H2SO4)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配制與標(biāo)定。
乙醇(無酯)溶液[40%(體積分?jǐn)?shù))]: 量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶中,加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL,加熱回流皂化1h。然后移入蒸餾器中重蒸,再配成40%(體積分?jǐn)?shù))乙醇溶液。

儀器
電位滴定儀(或酸度計(jì)): 精度±0.02pH。
全玻璃蒸餾器: 500mL。
全玻璃回流裝置: 回流瓶1000mL、250mL(冷凝管不短于45cm)。

分析步驟
按使用說明書安裝調(diào)試儀器,根據(jù)液溫進(jìn)行校正定位。
吸取樣品50.0mL于250mL回流瓶中,加兩滴酚酞指示劑,以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色(切勿過量),記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)(也可作為總酸含量計(jì)算)。再準(zhǔn)確加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液25.00mL(若樣品總酯含量高時(shí),可加入50.00mL),搖勻,放入幾顆沸石或玻璃珠,裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低于15°C),于沸水浴上回流30min,取下,冷卻。將樣液移入100mL小燒杯中,用10mL水分次沖洗回流瓶,洗液并入小燒杯。插入電極,放入一枚轉(zhuǎn)子,置于電磁攪拌器上,開始攪拌,初始階段可快速滴加硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,當(dāng)樣液pH=9.00后,放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液,直至pH=8.70為其終點(diǎn),記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。同時(shí)吸取乙醇(無酯)溶液50.00mL,按上述方法同樣操作做空白試驗(yàn),記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

結(jié)果計(jì)算
試樣中的總酯含量按式(6)計(jì)算:

式中:
X 一一樣品中總酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以乙酸乙酯計(jì)),單位為克每升(g/L);
c  一一硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V0一一空白試驗(yàn)樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V1一一樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
88一一乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(C4H8O2)=88];
50.0一一吸取樣品的體積,單位為毫升(mL)。
所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不應(yīng)超過平均值的2%。


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