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顏料水萃取液酸堿度的測(cè)定-電位滴定法

閱讀:1361      發(fā)布時(shí)間:2018-9-26
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GB 5211.13-1986 顏料水萃取液酸堿度的測(cè)定

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定顏料樣品水萃取液酸堿度的通用試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)等效采用標(biāo)準(zhǔn) ISO 787/4-1981《顏料和體質(zhì)顏料通用試驗(yàn)方法一一第四部分: 水萃取液酸堿度的測(cè)定》。
注: 當(dāng)本通用方法適用于顏料或體質(zhì)顏料時(shí),只要在該顏料或體質(zhì)顏料的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中列入?yún)⒄毡痉椒ǖ臈l款,并注明由于產(chǎn)品的特性而需作的變更。儀當(dāng)此涌用方能不適用于某特定的產(chǎn)品時(shí),才應(yīng)規(guī)定一個(gè)方法來(lái)測(cè)定酸堿度。

試劑
所用的試劑均為分析純。用蒸餾水或與蒸餾水純度相當(dāng)?shù)乃?br />鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,0.05mol/L。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,0.05mol/L?;驓溲趸洏?biāo)準(zhǔn)榕液,0.05mol/L。
甲基紅指示劑,1g/L,60%(V/V)乙醇溶液。

儀器
除常規(guī)實(shí)臉室儀器外,尚需下列儀器。
滴定管,容量為50ml。
pH測(cè)量裝置,能測(cè)量到0.1單位,在試驗(yàn)溫度下用已知pH的緩沖溶液校正。

試驗(yàn)步驟
需進(jìn)行兩份樣品的平行測(cè)定。
試驗(yàn)溶液
按照 GB 5211.2-85《顏料水溶物的測(cè)定 熱萃取法》所規(guī)定的操作進(jìn)行,試樣量按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。
注: 如有規(guī)定或經(jīng)商定,可按 GB 5211.1-85《顏料水溶物的測(cè)定 冷萃取法》操作進(jìn)行,在此情況下,攪拌的時(shí)間應(yīng)減少至5min。

測(cè)定
指示劑法
在100ml試臉溶液中加5滴甲基紅指示劑。
如果溶液呈澄色,則認(rèn)為是中性的。
如果溶液呈黃色(堿性),用鹽酸溶液滴定至橙色為終點(diǎn)。
如果溶液呈紅色(酸性),用氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液滴定至橙色為終點(diǎn)。
注: 
① 經(jīng)有關(guān)雙方商定,也可使用另一種指示劑。
② 如果濾液帶色,就不宜用指示劑法,應(yīng)該用電位滴定法。
電位滴定法
把pH測(cè)量裝置的電極插入100ml試驗(yàn)溶液中并讀取pH值。
如果pH值在4~8之間,則認(rèn)為溶液為中性。
如果pH值大于8(堿性),用鹽酸溶液滴定至剛小于8。
如果pH值小于4(酸性),用氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液滴定至pH值剛大于4。
重復(fù)測(cè)定
如果平行測(cè)定的兩份試樣的結(jié)果之差超過(guò)較高值的5%,則需重復(fù)試驗(yàn)步驟。

結(jié)果表示
按下式計(jì)算酸(堿)度:

式中:
A 一一酸(堿)度,中和100g產(chǎn)品的萃取液所需要的0.1mol/L堿(鹽酸)溶液的毫升數(shù)表示;
m一一制備試驗(yàn)溶液所取樣品的質(zhì)量,g;
V 一一氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液或鹽酸溶液的體積,ml。
報(bào)告兩次測(cè)定的平均值。
如果萃取液是中性的,報(bào)告結(jié)果是"中性"。


京都電子KEM 設(shè)定pH值法自動(dòng)電位滴定儀AT-710B

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