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工業(yè)糠醇試驗方法-水分含量測定

閱讀:1666      發(fā)布時間:2017-12-22
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GB/T 14022.2-2009 工業(yè)糠醇試驗方法

范圍
GB/T 14022 的本部分規(guī)定了工業(yè)糠醇(GB/T 14022.1)的試驗方法。包括外觀、密度、折光率、水分含量、濁點、酸度、醛含量、糠醇含量。
本部分適用于以工業(yè)糠醛(GB/T 1926.1)為原料通過催化加氫制取的工業(yè)糠醇。

試驗方法
水分含量測定
糠醇中水分含量測定方法有甲苯蒸餾法和卡爾·費休法,結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

卡爾·費休法
原理
采用卡爾·費休法,卡爾·費休法是應(yīng)用zui廣泛的測定微量水分的方法,尤其適用于易變質(zhì)的有機物中水分的測定。卡爾·費休法是一種非水溶液氧化還原滴定法,碘將二氧化硫氧化成三氧化硫時需要一定量的水分參加反應(yīng),從消耗的碘量可測定水分的含量。所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇按一定比例混合而成。該標(biāo)準(zhǔn)溶液稱為卡爾·費休試劑。

儀器
微量水分測定儀: 符合 GB/T 606 的要求, 采用電量滴定(庫侖分析)滴定方式,測量范圍10μg~100mg H2O,靈敏閾為1μg H2O。使用環(huán)境溫度: 5°C~40°C,環(huán)境濕度: ≤85%。
0.1mL~1mL微量進樣器或卡介苗注射器: 分度值0.02mL。
試劑
卡爾·費休試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照 GB/T 606 中的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。
進樣器
20mg~200mg,到0.2mg,用微量進樣器或卡介苗注射器減量法稱取。

試驗步驟
根據(jù)儀器說明操作。
結(jié)果計算
糠醇水分含量以水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωs計,數(shù)值以%表示,按式(4)計算。

式中:
m1一一所測結(jié)果水分質(zhì)量,單位為微克(μg);
一一糠醇樣品質(zhì)量,單位為克(g)。


京都電子KEM 庫侖電量滴定法微量水分測定儀MKC-710S

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