QB 1036-91 工業(yè)用三聚磷酸鈉(包括食品工業(yè)用)氯化物含量的測(cè)定 電位滴定法
主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工業(yè)三聚磷酸鈉(包括食品工業(yè)用)中氯化物含量的電位滴定法。
本方法適用于氯化物(以氯計(jì))含量不低于30mg/kg的產(chǎn)品。
原理
在溫度低于20°C時(shí)，應(yīng)用銀測(cè)量電極和甘汞參比電極或銀-硫酸亞汞電極，在硝酸/丙酮/水介質(zhì)中，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定氯離子(CI-)。
儀器
常用實(shí)驗(yàn)室儀器和
電位滴定裝置，包括:
電位計(jì)，靈敏度2mV，范圍-500mV~+500mV。
帶外鹽橋的飽和甘汞電極，(甘汞電極內(nèi)裝飽和KCl溶液，鹽橋內(nèi)裝硝酸鉀溶液或硫酸亞汞電極。
銀電極
磁力攪拌器，帶有外包聚四氟乙烯套的攪棒。
微量滴定管，細(xì)尖嘴，分度0.05mL。
測(cè)定
試樣
在一容積合適的低型燒杯(例如250mL)中稱人1~5g試樣，準(zhǔn)至0. 001g，使試樣含氯不超過1500μg為宜。
試驗(yàn)溶液的制備
將試樣以50mL水溶解，放入一磁力攪拌棒后，置于容積合適并盛有水和碎冰的容器中。將此容器連燒杯一起放在磁力攪拌器上，并開動(dòng)攪拌。
燒杯中放人一溫度計(jì)，在溶液中和與連續(xù)滴定過程中，應(yīng)維持溫度低于20°C。用硝酸溶液中和該溶液到pH約為3(用試紙測(cè)試)，然后加入1mL過量的硝酸和100mL丙酮。
滴定
將銀電極和甘汞電極外鹽橋的末端浸入試液中，然后按各段所規(guī)定的進(jìn)行，但省去開始所加的硝酸銀溶液(4mL或9mL)，完成滴定和記錄。
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