AKF容量法卡爾費(fèi)休水分測定儀
——案例名稱——
AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分儀測定乳糖樣品中的水分含量
——目的——
乳糖是二糖的一種，是在哺乳動物乳汁中的雙糖，因此而得名。乳糖是兒童生長發(fā)育的主要營養(yǎng)物質(zhì)之一，對青少年智力發(fā)育十分重要，特別是新生嬰兒*的。由于乳糖含有結(jié)晶水，且焦化溫度較低，采用烘干法測定含水量易受干擾。所以本實(shí)驗(yàn)根據(jù)藥典采用卡爾費(fèi)休法進(jìn)行水分含量測定，用甲醇和甲酰胺混合溶液作為溶劑，使用AKF-2010V水分儀直接測定乳糖樣品中的水分含量，通過本試驗(yàn)驗(yàn)證AKF-2010V測定乳糖樣品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。
——儀器配置——
1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測定儀主機(jī)；
2. 全封閉安全滴定池組件；
3. 雙鉑針電極；
4. 滴定池?cái)嚢枧_；
5. 滴定池加熱裝置；
6. 10μL微量注樣針；
7. 電子天平（0.1mg）
——試劑——
滴定劑： 容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn)；
溶劑： 無水甲醇；
輔助試劑：甲酰胺；
——測定方法——
1. 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇和甲酰胺混合溶液。設(shè)定滴定池溫度50℃，并等待溫度穩(wěn)定。
2. 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點(diǎn)，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。
5. 開啟漂移扣除，并自動測試漂移值。
6. 將乳糖樣品稱重后（約200mg）加入水分儀的滴定池內(nèi)，輸入樣品重量，并開始測量。
——儀器參數(shù)——
1. 計(jì)量管體積： 20mL
2. 極化電流： 25μA
3. 終點(diǎn)電位： 50mV
4. zui小進(jìn)液量： 0.001mL
5. 滴定延時： 200s
6. 終點(diǎn)延時： 10s
7. 漂移扣除： On
8. 終點(diǎn)保持： On
卡爾費(fèi)休水分測定儀樣品測定記錄
樣品來源： | 上海客戶提供（乳糖、120目） | 環(huán)境濕度： | 57% |
環(huán)境溫度： | 25 ℃ | 當(dāng)前漂移： | 12．0 μL/min |
| 樣品名稱：乳糖 | 滴定度：3.013mg/mL |
| 測定次序 | 進(jìn)樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 % |
| 1 | 193.8 | 3.199 | 9.639 | 5：08 | 4.973 |
| 2 | 203.4 | 3.390 | 10.214 | 5：22 | 5.022 |
| 3 | 203.0 | 3.373 | 10.163 | 5：20 | 5.006 |
| 平均值 %： | 5.000 |
| RSD偏差 %： | 0.5 |
——補(bǔ)充說明——
本方法測量乳糖的含水量快速準(zhǔn)確，可以測出乳糖的表面吸附水分以及乳糖的結(jié)晶水，可避免采用加熱法測定含水量時乳糖焦化導(dǎo)致的含水量偏差。
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