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上海禾工科學(xué)儀器有限公司

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容量法卡爾費(fèi)休水分儀測定黃油(脂肪類)樣品中的水分含量

閱讀:2588      發(fā)布時(shí)間:2015-10-12
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容量法卡爾費(fèi)休水分儀測定黃油(脂肪類)樣品中的水分含量

                                         —— 禾工應(yīng)用案例


   


 ---目的---

    本實(shí)驗(yàn)用甲醇和氯仿混合溶液作為溶劑增加黃油樣品的溶解度,使用AKF-2010水分儀直接測定黃油中的水分含量,通過本試驗(yàn)驗(yàn)證AKF-2010測定黃油樣品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。



---儀器配置---

1. AKF-2010卡爾費(fèi)休水分測定儀主機(jī);

2. 全封閉安全滴定池組件;

3. 雙鉑片電極;

4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái);

5. 滴定池加熱裝置;

6. 10μL微量注樣針,5ml進(jìn)樣針;

7. 電子天平(0.1mg)




---試劑---

1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn);

2. 溶劑(脫水劑):無水甲醇; 

3. 輔助試劑:氯仿;




---測定方法---

1、 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇和氯仿混合溶液。設(shè)定滴定池溫度40℃,并等待溫度穩(wěn)定。

2、 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。

4、 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

5、 將黃油樣品加熱至40℃以增加樣品的流動(dòng)性,用5ml進(jìn)樣針抽取黃油樣品約3ml注入滴定池,將進(jìn)樣前后進(jìn)樣針的稱重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器,并開始測量。




---儀器參數(shù)---

1. 計(jì)量管體積:20mL

2. 終點(diǎn)電流值:60uA

3. 終點(diǎn)漂移值:36μL /min

4. zui小進(jìn)液量:0.001mL

5. 滴定延時(shí):  30s

6. 終點(diǎn)延時(shí):  10s

7. 漂移扣除:  On

8. 終點(diǎn)保持:  On





卡爾費(fèi)休水份測定儀樣品測定記錄

樣品來源:上海禾工科學(xué)儀器有限公司 環(huán)境濕度:52%
環(huán)境溫度:25 ℃ 當(dāng)前漂移:12.0μL/min
樣品名稱:黃油   滴定度:3.3177mg/mL 


測定次序 進(jìn)樣量 g 滴定體積 mL 含水量 mg 測定時(shí)長 m:s 測定結(jié)果 %
12.64310.6542.170 4:260.0821
22.52560.6432.043 4:220.0809
32.44320.6091.935 4:120.0792
42.81420.6912.293 4:370.0815
52.68160.6452.140 4:200.0798
平均值 %:0.0807
 RSD偏差 %:1.4792




---補(bǔ)充說明---

本方法可適用于脂肪類樣品的各種食用油,如花生油,菜籽油,豬油,橄欖油等。   


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