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容量法卡爾費(fèi)休水分滴定儀測(cè)定尿素中的水分含量

閱讀:1590      發(fā)布時(shí)間:2014-10-23
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 ---目的---
尿素又稱(chēng)碳酰胺(carbamide),是一種白色晶體,是目前含氮量zui高的氮肥,溶于水、醇,難溶于
乙醚、氯仿,呈弱堿性。
根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)尿素的卡爾費(fèi)休法測(cè)定GB/T 2444-91,在標(biāo)準(zhǔn)中采用的儀器為卡爾·費(fèi)休直接電量
滴定儀器,但操作步驟中實(shí)際采用卡爾費(fèi)休容量法滴定儀的測(cè)量方法,易讓使用該標(biāo)準(zhǔn)的讀者產(chǎn)生誤解。
由于尿素為白色晶體,如采用卡爾費(fèi)休電量法分析,尿素在電量法的試劑中溶解度有限,易造成試
劑過(guò)早失效,影響測(cè)量結(jié)果。本文采用卡爾費(fèi)休容量滴定法來(lái)測(cè)定,使用AKF-2010 水分儀直接測(cè)定尿
素中的水分含量,該法具有較高精密度和準(zhǔn)確度,且操作簡(jiǎn)單、易于更換溶劑。本方案通過(guò)不同的樣品
量分析結(jié)果來(lái)確定*的樣品量。

---測(cè)定方法---
1、 使用儀器的“吸溶劑”功能自動(dòng)向滴定池內(nèi)注入約30ml 的無(wú)水甲醇。
2、 “打空白”滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。
3、 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μ L 純水,拭干針頭后放入天平稱(chēng)量,選擇儀器標(biāo)定
功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱(chēng)量,將前后兩次稱(chēng)量之差作為
純水的重量輸入到儀器,開(kāi)始標(biāo)定。
4、 重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5 次,儀器會(huì)自動(dòng)保存試劑的滴定度。
5、 用固體樣品稱(chēng)樣舟稱(chēng)取尿素樣品2~5g,迅速加入到滴定池中,輸入樣品重量后開(kāi)始滴定,滴定
完成后,儀器自動(dòng)計(jì)算出含水量結(jié)果。

 

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