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光電直讀光譜法測定分析鋼中鋁夾雜物
90年代到現(xiàn)在，我國鋼產(chǎn)量已連續(xù)7年超過1億噸，隨之市場對鋼材性能和質(zhì)量的要求也提高不少，尤其是石油、航空、國防、汽車及其他領(lǐng)域?qū)?yōu)質(zhì)鋼的迫切需求?，F(xiàn)今的鋼鐵行業(yè)在市場競爭仲主要以能否降低鋼鐵中有害雜質(zhì)含量及控制鋼產(chǎn)品中缺陷的分布為競爭籌碼。
鋼中鋁
鋼中非金屬夾雜物的存在是影響鋼材性能的重要因素,有時(shí)是決定因素。就鋁夾雜物而言，其對鋼材性能的影響則主要表現(xiàn)在以下兩點(diǎn):
（1）強(qiáng)度影響：鋼材的屈服強(qiáng)度和抗張強(qiáng)度與氧化物夾雜顆粒尺寸密切相關(guān)。
（2）疲勞性能：夾雜物對鋼鐵材料疲勞性能影響的重要因素之一是夾雜物的變形率，由于鋁夾雜物幾乎不變形，因此當(dāng)鋼材加工變形時(shí)，便在它和鋼材的界面處產(chǎn)生微裂紋，這些微裂紋便成為以后疲勞裂紋的起源，或者是在使用時(shí)，裂紋在夾雜物上成核。這都將嚴(yán)重降低鋼材的疲勞壽命。
鋼中非金屬夾雜物傳統(tǒng)的化學(xué)法分析時(shí)間長、物料消耗大，為了滿足連鑄生產(chǎn)的快節(jié)奏，本工作采用光電直讀光譜法同時(shí)對鋼中不同形態(tài)鋁進(jìn)行分析，并對影響鋁分析的因素進(jìn)行探討。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
直讀光譜儀SPECTROMAXx（德國斯派克）；
光譜磨樣機(jī)；
無鋁取樣器；
氬氣凈化器。
實(shí)驗(yàn)方法
取乒乓球拍形的生產(chǎn)試樣，由風(fēng)動(dòng)送樣系統(tǒng)送至化驗(yàn)室，用無鋁取樣器取樣，用材質(zhì)為0.25mm的碳化硅砂紙磨制，再在光譜磨樣機(jī)上進(jìn)行人工磨制，加工好的試樣應(yīng)為無氣孔、無針眼、無夾雜、無水和較大裂紋，加工好的試樣避免用手摸，避免接觸脂類物質(zhì)。加工過程中防止過熱，并且保證其組織均勻細(xì)密中(其顯微組織要達(dá)到GB/T 6829- 1992標(biāo)準(zhǔn)中的1~2級)，以減少分析誤差，保證分析結(jié)果準(zhǔn)確性。將加工好的試樣在儀器工作條件下進(jìn)行測定。
結(jié)果與討論
方法精密度
按試驗(yàn)方法對5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品(S9254，S9255，S6256，S9258，S9259)進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)，連續(xù)激發(fā)10次后進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果表明：全鋁測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.006%~0.024%之間，酸溶鋁測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.006~0.038%之間。
方法準(zhǔn)確度
分別選取表面平整，無砂眼裂紋且不同時(shí)間生產(chǎn)的5塊樣品按試驗(yàn)方法進(jìn)行分析，與化學(xué)法分析結(jié)果進(jìn)行比對，結(jié)果見表1。
結(jié)論
因?yàn)殇X屬于親氧元素，樣品表面可能選擇性氧化，在火花光源中激發(fā)樣品，會(huì)使樣品表面侵蝕量變小，重熔時(shí)間短，均勻化差，不能達(dá)到穩(wěn)定激發(fā)，為確保樣品表面達(dá)到穩(wěn)定的預(yù)燃狀態(tài)，試驗(yàn)選擇預(yù)燃時(shí)間為12s。結(jié)果表明：此時(shí)不同形態(tài)鋁的測定結(jié)果準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性均顯著提高。此次實(shí)驗(yàn)采用的直讀光譜儀SPECTROMAXx是德國斯派克公司最新第九代直讀光譜，在原有基礎(chǔ)上繼續(xù)提高了分析性能，降低運(yùn)行成本。SPECTROMAXx專有的ICAL標(biāo)準(zhǔn)化系統(tǒng)可有效校正儀器，漂移和光強(qiáng)變化，更實(shí)現(xiàn)單塊標(biāo)準(zhǔn)代替?zhèn)鹘y(tǒng)光譜儀的多塊標(biāo)準(zhǔn)試樣校準(zhǔn)過程，使每次用于標(biāo)準(zhǔn)化的時(shí)間節(jié)約30分鐘以上。