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植物油中溶劑殘留檢測
閱讀：1575 發(fā)布時(shí)間：2011-7-12
油 植物油中溶劑殘留檢測
正己烷（六號(hào)溶劑）
一． 分析原理
食用油分機(jī)榨油和萃取油，萃取油中六號(hào)溶劑需要檢測，國家標(biāo)準(zhǔn)：≤100ppm,≤10ppm視為沒檢出。檢測原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí)，取液上氣體注入氣相色譜中測定，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
二．儀器及材料
1．氣相色譜
a）.氫焰檢測器（FID）
``` b）.氣源： 氮?dú)?，氫氣，空氣?/div>
2．?dāng)?shù)據(jù)處理：N2000工作站及電腦
3．色譜柱：￠4＊2米不銹鋼柱 。
4．分析級(jí)：正己烷
5．電子天平，60ml小藥瓶，10ml容量瓶，恒溫水浴鍋，5ml注射器
三．分析方法
1. 無溶劑機(jī)榨油
2. 正己烷（分析級(jí)）
3. 標(biāo)準(zhǔn)油樣 稱取0.５g正己烷和４９.５g機(jī)榨油混勻得1﹪（質(zhì)量）標(biāo)準(zhǔn)油樣，稱取1﹪標(biāo)準(zhǔn)油樣０.５g用機(jī)榨油稀釋到50g，每克含0.1mg正己烷（100mg/kg）
即100 ppm
4 測定方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線
取60ml小藥瓶，分別加入機(jī)榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補(bǔ)加100mg/kg標(biāo)準(zhǔn)油樣到10g（分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100）,塞緊，混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min，用注射器抽1ml并注射1ml空氣進(jìn)小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進(jìn)樣。
5 樣品分析；
稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
四.儀器的控制
分析條件：
柱 溫：85℃
氣 化：120℃
檢 測：120℃
靈敏度：3
載 氣：0.1MP
進(jìn)樣量：1 ml
五．分析譜圖
10 MPP正己烷譜圖：
100 MPP正己烷譜圖：