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使用示差折光檢測器要注意以下幾點(diǎn)

閱讀:10291      發(fā)布時間:2021-5-27
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  示差折光檢測器和紫外檢測器、蒸發(fā)光散射檢測器一樣,也是液相色譜儀常用的檢測器之一。由于各種物質(zhì)具有不同的折射率,溶劑和樣品各組分折射率存在一定差異,所以通過檢測折射率的變化,就可以達(dá)到分析樣品組分的目的。
使用示差折光檢測器要注意以下幾點(diǎn):
  1.正確放置溶劑瓶和廢液瓶
  要把溶劑瓶和廢液瓶放在比示差折光檢測器和容劑泵還要高的位置,這樣可以使樣品池有一定壓力,有利于優(yōu)化檢測器的性能。
  2.循環(huán)使用流動相
  建議循環(huán)使用流動相。在沒有進(jìn)行分析時,打開循環(huán)閥,讓流動相進(jìn)行循環(huán),這樣泵就可以連續(xù)運(yùn)行不必停止,一直到進(jìn)行下一個分析。這樣操作不僅可以節(jié)省流動相,而且檢測器可以連續(xù)穩(wěn)定的運(yùn)行,隨時進(jìn)行樣品分析。
  3.示差折光檢測器不能用做梯度洗脫
  由于介質(zhì)的改變和壓力的波動都會影響基線的穩(wěn)定性,所以使用示差折光檢測器時不能進(jìn)行梯度洗脫。
  4.保證檢測器的溫度恒定
  光學(xué)系統(tǒng)和流動相的溫度對基線的穩(wěn)定性影響很大。示差折光檢測器可在比室溫高5℃到55℃的范圍內(nèi)控溫。建議將溫度設(shè)為比室溫高5℃,并確保柱溫箱的溫度與檢測器保持一致。溫度不宜過高,因?yàn)榻橘|(zhì)的折光指數(shù)隨溫度升高而降低,溫度過高會使靈敏度降低。
  5.不可讓流通池承受過大的壓力
  示差折光檢測器流通池的反壓約為5bar,如果還要在系統(tǒng)里廉潔其他檢測器或餾分收集器,必須將它們連接在示差折光檢測器之前。即示差折光檢測器在流路系統(tǒng)里必須放在最后,以防壓力增大時損壞流通池。
  6.某些溶劑隨長時間存放而改變會造成基線的漂移
  例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量會降低,四氫呋喃會變成過氧化物,在吸濕性有機(jī)溶劑中的水量會增加,而保存在參比流通池中的溶劑如四氫呋喃會產(chǎn)生氣體。
  7.避免流動相和特定的色譜柱反應(yīng)
  某些流動相和特定的色譜柱反應(yīng),會產(chǎn)生長時間的噪聲,例如乙腈/水流動相和氨丙基鍵合固定相在一起會出現(xiàn)這一現(xiàn)象。要判斷長時間的噪聲是否是由流動相/色譜柱的反應(yīng)而產(chǎn)生,應(yīng)該使用限流毛細(xì)管代替色譜柱,考查示差折光檢測器的性能。

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