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GC氣相色譜儀實驗前的確認(rèn)工作簡析
閱讀：834 發(fā)布時間：2020-10-28
GC氣相色譜儀可供測定原輔料的含量、雜質(zhì)、水分和產(chǎn)品殘留溶媒等之用，由機箱、雙填充柱進樣器、毛細(xì)管分流進樣器、全套填充柱及毛細(xì)管載氣和輔助氣路、微機溫度控制器、熱導(dǎo)池檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、微電流放大器、工作站和色譜柱等部件組成。
GC氣相色譜儀實驗前要做的確認(rèn)工作：
1.載氣流速穩(wěn)定性檢查
選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速，待穩(wěn)定后，用流量計測量，連續(xù)測量6次，其平均值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于1%。
2.柱溫溫度穩(wěn)定性檢查
把鉑電阻溫度計的連線連接到數(shù)字多用表上，然后把溫度計的探頭固定在柱溫中部，設(shè)定柱溫溫度為70℃。加熱升溫，待溫度穩(wěn)定后，觀察10min，每變化一個數(shù)記錄一次，求出數(shù)字多用表max與min所對應(yīng)的溫度值。其差值與10min內(nèi)溫度測量的算術(shù)平均值的比值，即為柱溫溫度穩(wěn)定性。
3.程序升溫重復(fù)性檢查
按上述1檢定條件和檢定方法進行程序升溫重復(fù)性檢定，選定初溫50℃，終溫200℃。升溫速率10℃/min左右。待初溫穩(wěn)定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至終溫穩(wěn)定，此實驗重復(fù)2-3次，求出相應(yīng)點的大相對偏差，其值應(yīng)≤2%。結(jié)果按右式計算：相對偏差=（tmax-tmin）/t平均·100%。
式中：tmax-相應(yīng)點的大溫度（℃）；tmin-相應(yīng)點的小溫度（℃）；t平均-相應(yīng)點的平均溫度（℃）。
4.衰減器換檔誤差檢查
在各檢測器性能檢定的條件下，檢查與檢測器相應(yīng)的衰減器的誤差。待儀器穩(wěn)定后，把儀器的信號輸出端連接到數(shù)字多用表上，在衰減器為1時，測得一個電壓值，再把衰減置于2，4，8-直至實際使用的大檔，測量其電壓，相鄰二檔的誤差應(yīng)小于1%。
5.TCD基線噪聲和基線漂移檢查
液體檢查：色譜柱；
毛細(xì)柱：0.32mm口徑；
載氣：N2或H2；
載氣流速：30-60ml/min；
檢測室溫度：100℃。
選擇靈敏檔，設(shè)定橋流或熱絲溫度，待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號至記錄圖，記錄基線半小時，測量并計算基線噪聲和基線漂移，柱溫70℃，氣化室120℃。
6.靈敏度檢查
按上述5檢查條件，待基線穩(wěn)定后，用校準(zhǔn)的微量注射器，注入1-2ul濃度為5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液，連續(xù)進樣6次，記錄苯峰面積，計算公式如下：STCD=AFC/W。
式中：
STCD–TCD靈敏度（mV.ml/mg）；
A-苯峰峰面積算術(shù)平均值（mV.min）；
W-苯的進樣量（mg）；
FC-校正后的載氣流速（ml/min）。