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中級(jí)會(huì)員 | 第14年

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清洗氣相色譜儀TCD和FID檢測器的注意事項(xiàng)

時(shí)間:2014/5/28閱讀:3847
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       氣相色譜儀經(jīng)過一段時(shí)間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至*被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象,都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。
     氣相色譜儀TCD檢測器在使用過程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對(duì)檢測器進(jìn)行清洗。
      進(jìn)口色譜儀的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下: 關(guān)閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20 ~ 30 ml/min, 設(shè)置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8 h,降溫后即可使用。
     國產(chǎn)色譜儀的TCD檢測器污染可用以下方法:儀器停機(jī)后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50 ml注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5~10次, 用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣, 吹出雜質(zhì)和殘余液體, 然后重新安裝好進(jìn)氣接頭, 開機(jī)后將柱溫升到200 ℃, 檢測器溫度升到250 ℃, 通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣, 直到基線穩(wěn)定為止。
     對(duì)于嚴(yán)重污染, 可將出氣口堵死, 從進(jìn)氣口注滿丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑) ,保持8 h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。
      FID檢測器的清洗:F ID檢測器在使用中穩(wěn)定性好,對(duì)使用要求相對(duì)較低,使用普遍,但在長時(shí)間使用過程中,容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機(jī)物在噴嘴或收集極處沉積等情況。
      對(duì)FID積炭或有機(jī)物沉積等問題,可以先對(duì)檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時(shí)候,可以對(duì)檢測器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對(duì)檢測器造成損傷。初步打磨完成后,對(duì)污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦拭,再用有機(jī)溶劑zui后進(jìn)行清洗,一般即可消除。

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