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原子吸收AAS--元素分析方法--鈹Be

閱讀:3319      發(fā)布時(shí)間:2011-8-25
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1. 基本特性:
   原子量 9.0122
   電離電位 9.3 (ev)
   離解能 4.6 (ev)
2. 樣品處理:
   HCL; HNO3; HCL+H2O2; HCLO4+HNO3+HF;
   KOH; Na2CO3+H3BO3; H3PO4.
3. 分析條件
   分析線(xiàn) 234.9 nm
   狹縫 0.4 nm
   空心陰極燈電流(w) 2.5 mA
   空心陰極燈電流(n) 4.6 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
       元素    譜線(xiàn)(nm)
        As      234.9
        Ni      234.8
   化學(xué)干擾:
        Al; Si; 高濃度的Mg;

5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
   儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
     溶解19.6546g硫酸鈹(BeSO4.4H2O)于含有2ml濃硝酸的去離子水中, 用水稀釋至1升。
   分析液:
     在每次分析前用蒸餾水稀釋儲(chǔ)備液。必須加少鹽酸以保持溶液酸度。

6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
   火焰類(lèi)型 空氣-乙炔, 還原焰(富燃,紅色)
   燃?xì)鈮毫?Mpa 流量 l/min
   助燃?xì)鈮毫?Mpa 流量 l/min
   火焰高度(mm) 10
   長(zhǎng)度(mm) 50
   特征濃度(ug/ml) 0.025
   線(xiàn)性范圍(ug/ml) 0--4
其它分析線(xiàn):
   波長(zhǎng)nm       相對(duì)靈敏度
 
7. 火焰發(fā)射:
   火焰       狹縫(nm)       波長(zhǎng)(nm)
  N2O-C2H2      0.2           234.9

8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件:
   (1) 原子化程序
       工步  電流(A)  時(shí)間(s)  對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
         1    70       20       150
         2    140      15       500
         3    380      6        2300
         4    390      4        2400

* 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測(cè)量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

   (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 1.68
                     自吸法 3.01
   (3) 線(xiàn)性范圍(Pg) : 600
   (4) 石墨管類(lèi)型 : 常規(guī)管
   (5) 樣品體積(ul) : 20

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