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介紹檢測(cè)原子吸收元素?zé)粜阅芊€(wěn)定的三個(gè)方法

時(shí)間:2022-7-29閱讀:569
  原子吸收光譜儀選用的元素?zé)舯旧碣|(zhì)量的好壞直接影響測(cè)量的靈敏度及標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性,有的燈背景過(guò)大而不能正常使用。燈在使用過(guò)程中會(huì)在燈管中釋放出微量氫氣,而氫氣發(fā)射的光是連續(xù)光譜,可稱(chēng)為燈的背景發(fā)射。當(dāng)關(guān)閉光閘調(diào)零,然后打開(kāi)光閘,改變波長(zhǎng),使之離開(kāi)發(fā)射的波長(zhǎng),在沒(méi)有發(fā)射線(xiàn)的地方,如仍有讀數(shù)這就是背景連續(xù)光譜。背景讀數(shù)不應(yīng)大于5%,較好的等,比值應(yīng)小于1%。所以選擇燈電流前應(yīng)檢查一下燈的質(zhì)量。
  原子吸收元素?zé)艄ぷ麟娏鞯拇笮≈苯佑绊憻舴劈c(diǎn)的穩(wěn)定性和銳線(xiàn)光的輸出強(qiáng)度。燈電流小,使能輻射的銳線(xiàn)光譜線(xiàn)窄,使測(cè)量靈敏度高。但燈電流太小時(shí)使透過(guò)光太弱,需提高光電倍增管靈敏度的增益,此時(shí)會(huì)增加噪聲,降低信噪比;若燈電流過(guò)大,會(huì)使輻射的光譜產(chǎn)生熱變寬和碰撞變寬,燈內(nèi)自吸收增大,使輻射銳線(xiàn)光的強(qiáng)度下降,背景增大,使靈敏度下降,還會(huì)加快燈內(nèi)惰性氣體的消耗,縮短燈的使用壽命。
  介紹檢測(cè)原子吸收元素?zé)粜阅芊€(wěn)定的三個(gè)方法:
  一、發(fā)射強(qiáng)度
  燈發(fā)射強(qiáng)度的測(cè)量.需要復(fù)雜的測(cè)試儀器設(shè)各。目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)的元素?zé)艟唇o出發(fā)射強(qiáng)度的值。相對(duì)值指標(biāo)也因不同型號(hào)儀器燈電源供電方式不同(如脈沖供電的頻率、占空比不同)靈敏度、光路損耗率等方面的差異.生產(chǎn)廠(chǎng)家也不可能提供一十固定值。為了鑒別元素?zé)舻南鄬?duì)發(fā)射強(qiáng)度,你可在使用的儀器上,在選定負(fù)高壓、狹縫的條件下,使燈的透過(guò)率達(dá)到滿(mǎn)度(即T=100%)時(shí),燈電流的大小作比較,或在相同燈電流的條件下,比較負(fù)高壓的高低。
  二、予熱時(shí)間和穩(wěn)定性
  燈達(dá)到穩(wěn)定工作之前的時(shí)間長(zhǎng)短是燈老練成熟程度的標(biāo)志。一般規(guī)定不大于30分鐘。預(yù)熱的目的在于使燈陰極整體溫度趨于一致,陰極濺射、蒸發(fā)產(chǎn)生的原子蒸氣云密度達(dá)到恒定、激發(fā)過(guò)程達(dá)到平穩(wěn)。這時(shí)燈的內(nèi)阻趨于不變,燈的發(fā)射強(qiáng)度即達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。銅元素?zé)暨B續(xù)記錄30分鐘,漂移應(yīng)小于1%,其它元紊燈10分鐘連續(xù)記錄的漂移量應(yīng)小于1%。
  三、背景噪聲
  背景是指共振線(xiàn)兩測(cè)的發(fā)光強(qiáng)度。產(chǎn)生背景的主要原因是陰極材料和載氣中雜質(zhì)元素產(chǎn)生譜線(xiàn)。對(duì)陰極燈來(lái)說(shuō),燈本身產(chǎn)生的背景是很小的,一般均小于1%。噪聲測(cè)試時(shí).在不噴樣的情況下,測(cè)試結(jié)果實(shí)際上是燈將儀器車(chē)身噪聲的疊加值。在儀器量程擴(kuò)展10倍的情況下,觀(guān)察記錄線(xiàn)上波動(dòng)的峰值范圍,要求在3分鐘時(shí)間內(nèi).上下峰峰值不超過(guò)5格,即小于0.5%

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