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定硫儀試驗與分析

實驗步驟

　　1． 準(zhǔn)確稱取已烘干混合均勻試樣約0.5克，置于預(yù)先裝有2克氫型樹脂，一根磁力攪拌棒的100毫升燒杯中。
　　2． 加10毫升熱水，搖動燒杯使試樣分散，再加入40毫升沸水，立即置于磁力攪拌器上攪拌2分鐘。
　　3． 取下燒杯，以快速定性濾紙過濾到預(yù)先放置2g樹脂及一根磁力攪拌棒的150毫升燒杯中，并用熱水洗滌樹脂與殘渣2～3次。確保交換物全部轉(zhuǎn)移到150ml的燒杯中.
　　4． 將燒杯再置于磁力攪拌器上攪拌3分鐘，以快速定性濾紙將溶液過濾于300毫升燒杯中，用熱水洗滌4～5次。
　　5． 向溶液中加入7～8滴1%酚酞指示劑溶液，用0.05 mol氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，記下氫氧化鈉溶液的體積。

定硫儀數(shù)據(jù)處理

　　1．實驗記錄

　　2．結(jié)果計算
三氧化硫的百分含量按下式計算：

 
式中 Tso3 — 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù)（毫克SO3/毫升）；
　　　V — 滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（毫升）；
　　　G — 試樣的質(zhì)量（克）。
　　3．實驗結(jié)果處理
所以算得的三氧化硫的百分含量為：
 

4．誤差計算實驗結(jié)果符合實驗測定要求。

定硫儀影響因素分析

　　1．應(yīng)注意所用氫型樹脂一定要確保其中不含有其他的鹽型樹脂（如Na型），否則在交換過程中產(chǎn)生下述交換反應(yīng)：

　　生成的硫酸鈉為中性鹽，滴定時不與氫氧化鈉反應(yīng)，從而導(dǎo)致結(jié)果偏低。為此，在處理樹脂時，不應(yīng)使用靜態(tài)交換法，而必須使用動態(tài)交換法，這樣才能確保獲得純的氫型樹脂。
　　2．已處理好的氫至樹脂在放置的過程中，往往會逐漸析出游離酸。因此，在使用之前應(yīng)將所用的樹脂以水洗靜，不然會由此而給分析結(jié)果造成可觀的偏高誤差。
　　3．用離子交換法測定水泥中的三氧化硫，重要的前提是必須把試樣中的硫酸鈣*提取到溶液中。當(dāng)水泥中的石膏是硬石膏或混合石膏（二水石膏和硬石膏）時，由于有些硬石膏溶解速度較慢，用本方法測定時因離子交換時間較短，在此期間石膏往往不能*提取到溶液中去，使測定結(jié)果偏低。遇此情況，可將試樣再磨細(xì)一些，并將試樣的質(zhì)量由0.5 g減為0.2 g ，*次靜態(tài)交換的時間由原2 min延長至10 min鐘，必要時也可將樹脂是由原來的2 g增至5 g 。第二次交換的條件仍不變。這樣上述問題得以解決，但進(jìn)入溶液中的硅酸量也相應(yīng)增大。
　　4．定硫儀由于試樣中磷、氟、氯等酸性物質(zhì)將與NaOH反應(yīng)，使滴定結(jié)果偏高，故本方法含有F-、Cl-、P43- 等的工業(yè)副產(chǎn)石膏及氟鋁酸鹽的水泥是不適用的。但可以將離子交換后的溶液用硫酸鋇重量法（ 控制溶液酸度在0.2～0.4 N之間 ）測定三氧化硫，也可用靜態(tài)離子交換 —返滴定法測定三氧化硫（見水泥及其原材料化學(xué)分析）。