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水泥游離氧化鈣測(cè)定儀試驗(yàn)解析

閱讀:2558        發(fā)布時(shí)間:2011-5-18

在水泥熟料的煅燒過(guò)程中,絕大部分CaO均能與酸性氧化物合成C2S、C3S、C3A、C4AF等礦物,但由于原料成分、生料細(xì)度、生料均勻性及煅燒溫度等因素的影響,仍有少量的CaO呈游離狀態(tài)存在。游離狀態(tài)的CaO會(huì)直接影響水泥的安定性。因此,測(cè)定熟料中游離氧化鈣含量以控制水泥的生產(chǎn),確保水泥的質(zhì)量要求是十分重要的。
  水泥熟料中的游離氧化鈣可用化學(xué)分析方法、顯微分析方法和電導(dǎo)法進(jìn)行分析。工廠常用甘油 — 乙醇法和電導(dǎo)法。

試驗(yàn)?zāi)康?/strong>

1. 了解甘油 — 乙醇法測(cè)定水泥熟料中游離氧化鈣的基本原理;
2. 測(cè)定水泥熟料中游離氧化鈣含量。

試驗(yàn)原理

  甘油 — 乙醇法是化學(xué)分析方法之一。這種方法準(zhǔn)確、可靠、但需進(jìn)行沸煮回流,費(fèi)時(shí)較長(zhǎng)。
熟料試樣與甘油乙醇溶液混合后,熟料中的石灰與甘油化合(MgO不與甘油發(fā)生反應(yīng)),生成弱堿性的甘油酸鈣,并溶于溶液中,酚鈦指示劑使溶液呈現(xiàn)紅色。用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸鈣至溶液退色。由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。反應(yīng)式如下:


實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備

㈠ 儀器設(shè)備
  1.測(cè)定游離氧化鈣的主要裝置

圖22-1 測(cè)定游離氧化鈣的裝置

2.瑪瑙研缽、方孔篩、磁鐵、干燥器。
3.盤(pán)式電爐 4.滴定管等。


㈡ 試劑
1.無(wú)水乙醇,含量不低于99.5 %。
2.0.01 N氫氧化鈉無(wú)水乙醇溶液。
3.甘油無(wú)水乙醇溶液。
4.0.1 N苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液

實(shí)驗(yàn)步驟

  1. 準(zhǔn)確稱(chēng)取熟料約0.5克,置于150毫升干燥的錐形瓶中,加入15毫升甘油無(wú)水乙醇溶液,搖勻。
  2. 裝上回流冷凝器,在放有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸至溶液呈紅色數(shù)分鐘之后取下錐形瓶,立即以0.1mol苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色消失。
  3. 將錐形瓶繼續(xù)裝在冷凝器上,繼續(xù)加熱煮沸至紅色出現(xiàn),再取下滴定。如此反復(fù)操作,直至在加熱10分鐘后不出現(xiàn)紅色為止。記下苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積。

數(shù)據(jù)處理

  1.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄
  該試樣為熟料燒成實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)取樣。


序號(hào)

試樣稱(chēng)重 G ( g )

標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定度 TCaO

標(biāo)準(zhǔn)溶液消 耗 量( ml )

游離氧化鈣 f-CaO (%)

實(shí)驗(yàn)結(jié)果 (%)

1

0.4991

0.33

3.50

0.23

0.24

2

0.5002

0.33

3.58

0.24


  2.游離氧化鈣的計(jì)算
  游離氧化鈣的含量按(22-2)式計(jì)算:

所以游離氧化鈣的測(cè)定結(jié)果為:3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果檢驗(yàn)
  ① 在進(jìn)行游離氧化鈣測(cè)定的同時(shí),必須進(jìn)行空白試驗(yàn),并對(duì)游離氧化鈣測(cè)定結(jié)果加以校正。
 ?、?每個(gè)試樣應(yīng)分別進(jìn)行兩次測(cè)定。當(dāng)游離氧化鈣含量小于2 % 時(shí),兩次結(jié)果的誤差應(yīng)在0.20以內(nèi),如超出以上范圍,須進(jìn)行第三次測(cè)定。所得測(cè)定結(jié)果與前兩次或任一次測(cè)定結(jié)果之差值,符合上述規(guī)定時(shí),則取其平均值作為測(cè)定結(jié)果。否則應(yīng)找查原因,重新按上述規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。
  本實(shí)驗(yàn)的誤差:4.實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析
  實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合實(shí)驗(yàn)測(cè)定的要求,故熟料中游離氧化鈣的百分含量為0.235 ,約為0.24 。
如果游離CaO含量較高,將影響水泥的安定性,而此熟料中f-CaO的含量較低,故水泥具有較好的安定性。

 

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