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1、在開始旋蒸之前應(yīng)先調(diào)整好盛裝樣品的茄型瓶、水浴鍋、和旋蒸儀端口的角度，然后再將樣品裝入茄型瓶中，防止在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀安裝時(shí)樣品的損耗和對(duì)旋蒸儀端口的損害。

　　2、在盛裝樣品的茄型瓶順利與旋蒸儀端口連接好后，應(yīng)先開動(dòng)旋轉(zhuǎn)按鈕檢查一下旋轉(zhuǎn)是否靈活，更重要是的看旋蒸樣品是否全部或大部分浸沒于水浴鍋的液面內(nèi)，這樣才能保證旋蒸效率。

　　3、在茄型瓶中盛裝的樣品多不要超過75%，否則在減壓時(shí)會(huì)出現(xiàn)倒吸。

　　4、接下來將盛裝蒸餾液的容器安裝好，注意連接時(shí)要用一些礬士林，保證密閉良好，將冷卻水通好，關(guān)閉通氣閥門，開啟減壓裝置，進(jìn)行減壓蒸餾。

　　5、減壓過程中要調(diào)整好水浴鍋內(nèi)水的溫度，使其與你所旋蒸的樣品的沸點(diǎn)相適應(yīng)，這可以從回流管的回流液狀態(tài)看出，當(dāng)回流液呈滴狀而非呈水流時(shí)較好。

　　6、在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀接近結(jié)束時(shí)，應(yīng)先打開通氣閥門，使旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)外氣壓一致，然后關(guān)閉旋轉(zhuǎn)開關(guān)，取下茄型瓶。