為提升產(chǎn)品外觀品質(zhì)及市場競爭力，制造商普遍采用表面噴涂工藝對保溫杯進行色彩處理。該工藝不僅能夠增強產(chǎn)品的視覺表現(xiàn)力與個性化特征，更能有效提升產(chǎn)品的耐腐蝕性能，從而顯著延長產(chǎn)品的使用壽命周期。然而，隨著全球環(huán)保法規(guī)體系的不斷完善，各國監(jiān)管機構(gòu)對涂料產(chǎn)品的環(huán)保要求日趨嚴格。根據(jù)歐盟委員會于2025年1月頒布的《包裝和包裝廢棄物法規(guī)》(PPWR)最新規(guī)定，食品接觸類包裝材料中全氟和多氟烷基物質(zhì)(PFAS)包含聚合物PFAS總含量限值為50mg/Kg。特別值得注意的是，當產(chǎn)品總氟含量超過該閾值時，相關(guān)制造商、進口商或下游用戶必須提供完整的PFAS專項檢測報告或非PFAS物質(zhì)的氟含量驗證文件。
氟是一種對人體和環(huán)境有害的鹵素元素。在涂料產(chǎn)品中，氟通常用來提高產(chǎn)品的耐水、抗油以及防污染等性能。但過高的氟含量不僅會影響涂料的使用效果，也極有可能對人體和環(huán)境造成危害。因此，加強對涂料產(chǎn)品中氟含量的監(jiān)管，可以保障消費者和環(huán)境的健康。
目前測試氟離子的方法主要有離子色譜法、氟離子選擇電極法及X射線熒光光譜法等，其中氟離子選擇電極法操作較為繁瑣，X射線熒光光譜法需要高精度校準，對輕元素氟離子的測試難度較大。本文參考《EN 14582-2016 廢棄物特征 鹵素和硫含量 封閉系統(tǒng)氧燃燒和測定方法》，采用氧彈燃燒-離子色譜法測定了保溫涂層材料中的氟離子，測試結(jié)果表明，該方法操作簡單、檢出限低、加標回收率在95.2%~98.6%之間，且重復性好，可用于保溫涂層材料中總氟的篩查。
1.儀器簡介
TIC-680離子色譜儀是天瑞儀器推出的全新一款具有雙極電路、電磁閥進樣、可搭載自動淋洗液發(fā)生器、同時可兼容安培檢測器、紫外檢測器等模塊，可滿足不同的樣品測試需求。該產(chǎn)品除能進行7種常規(guī)陰離子(F?、Cl?、BrO??、NO??、NO??、Br?、SO?²?) 的檢測之外，同時亦可進行5種常規(guī)陽離子的分析(如Na?、K?、NH??、Mg²?、Ca²?);廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測、食品加工、電子電氣、石油化工、醫(yī)藥、疾控、礦冶等眾多領域。
圖1 TIC-680新型離子色譜儀
2.標準曲線繪制
依次用移液槍移取氟離子標準溶液(1000mg/L)0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL于4個100mL的容量瓶中,用超純水定容至刻度并搖勻，各標準曲線的濃度詳見表1，氟離子的曲線方程及線性如圖2所示。
表1 配制氟離子標準曲線濃度
圖2 氟離子標準曲線方程及線性
3.實驗前處理
取5種不同顏色的涂層試樣，各稱取0.2g(精確至0.0001g)，采用氧彈燃燒后冷卻定容，經(jīng)0.22μm的水系濾膜過濾后上機得到樣品譜圖，如下圖3所示，5種涂層試樣的測定結(jié)果均低于方法檢出限，同時對5種試樣進行了加標處理，加標回收率在97.2%~104.2%之間。測試數(shù)據(jù)詳見表2。
圖3 某涂層試樣樣品譜圖
表2 5種涂層材料測試結(jié)果及加標回收率
4.精密度測試
隨機抽取2#涂層試樣進行加標0.5mg/L重復測定6次，考察了保留時間、峰面積的重復性及加標回收率，其中保留時間的重復性(RSD)為0.43%，峰面積的重復性(RSD)為0.68%，加標回收率的重復性(RSD)為1.74%，測試結(jié)果詳見表3所示。
表3 保留時間、峰面積重復性及加標回收率(n=6)
5.結(jié)論
本文采用氧彈燃燒—離子色譜法測定了保溫杯涂層材料中氟離子的含量，測試結(jié)果表明，該方法前處理簡單快捷，定性、定量重復性好，加標回收率高，可用于保溫涂層材料中總氟的篩查。
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