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如何將adamasnano金剛石粉末分散在溶液中?

2020-8-31  閱讀(3292)

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如何將adamasnano金剛石粉末分散在溶液中?

 

在許多應(yīng)用中,在水或溶劑中具有分散良好的納米金剛石溶液對于達到理想的結(jié)果至關(guān)重要。納米金剛石的聚集體(實際上,大多數(shù)納米材料)在許多應(yīng)用中的表現(xiàn)不如分散良好的顆粒。從金剛石粉末開始可以準確控制溶液中金剛石的濃度,但如果沒有適當?shù)膬x器,將金剛石懸浮在溶液中可能很棘手。

 

重要的是要理解,“分散性”(鉆石在溶劑中不聚集的分散程度)是一個復(fù)雜的問題,取決于多個因素,其中一些因素相互關(guān)聯(lián),例如:  (1)納米金剛石表面化學(xué),(2)粒度,(4)pH,(5)溶劑類型。關(guān)于這些話題的考慮,看我的納米金剛石粒子在溶液中是不穩(wěn)定的,我該怎么辦?或者納米金剛石可以使用哪些溶劑?在本討論中,假設(shè)您使用的溶劑中特定的金剛石分散良好,并且您從粉末狀金剛石開始。

 

金剛石粉末的分散方法

 

將納米金剛石粉末懸浮在溶液中有幾種常見的實驗室技術(shù):(1)用超聲波浴超聲分散,(2)用空化超聲波喇叭超聲分散,(3)渦旋混合。每種方法的示意圖如下所示。

 

圖1.每種分散技術(shù)的示意圖。在超聲波浴中,將容器內(nèi)的樣品浸入超聲波通過的水浴中,并在適當條件下發(fā)生超聲空化。加熱可以應(yīng)用于許多實驗室超聲波浴。通過基于角的超聲空化,將頭端直徑為“d”的金屬(通常為鈦)探針置于含有液體的樣品內(nèi),超聲波在探針頭端附近產(chǎn)生空化。這種方法提供了非常高的功率密度。渦旋混合主要用于離心后復(fù)溶顆粒,或促進兩種或多種組分的快速均勻混合。它可以在較小程度上用于促進金剛石粉末的溶解,但如果確實發(fā)生聚集,它并不能提供任何解聚的手段,這在以納米金剛石粉末開始時是典型的。

 

 

 

 

超聲波浴Ultrasonic Bath

超聲空穴作用

Ultrasonic Cavitation 

渦旋混合

 Vortex Mixing

典型質(zhì)量標準

-40 kHz工作頻率(典型)

-大功率:~100瓦/加侖(26瓦/升)

-1 L至20 L浴體積

- 25-30 kHz工作頻率(典型)

- 大功率:500w

- >10 kW

  • 250 μL(樣品)至20 L/h(批處理),帶流通池

-~100至~3000 rpm操作

-樣品容器激活的壓力

優(yōu)點

-無樣品污染

-通過水浴提供冷卻(或加熱)

-多個樣本同時處理

-費用(一般$100-$3k)

- 優(yōu)異的分散性和解聚性(高功率密度)

- 快速治療時間(秒至分鐘)

- 可能的較小治療體積(uL)和流通池允許大的過程治療

- 占地面積小

- 使用簡單

- 樣品無外部污染

- 與生物材料相容(溫和)

- 價格低廉(100美元至

500美元(典型值)

- 占地面積非常小

缺點

-解聚不良,功率密度較低

-樣本處理不均勻(浴槽中的樣本定位棘手)

-治療時間長(分鐘至小時)

-超聲波通過樣品容器壁的衰減潛在的大足跡

- 高成本(通常 > $4 k)

- 需要外部冷卻,樣品可能很快過熱

- 隨著時間的推移,超聲導(dǎo)致的樣本污染

- 隨著時間的推移,探頭需要更換,費用約為幾百美元

- 未提供解聚方法

- 在某些情況下,菱形可能粘附在樣品血管側(cè)壁上

建議

不建議獲得分散良好、均勻的納米金剛石混懸液。它們可用于在離心后幫助復(fù)溶材料(尤其是。聯(lián)合使用時

渦旋混合)。

強烈建議實現(xiàn)納米金剛石粉末的解聚和分散到溶液中。

建議在使用納米金剛石時用作通用工具。渦旋混合提供了一種復(fù)溶離心材料的簡單方法,在處理生物材料時是必要的。

 

 

 

 

超聲空化探頭分散金剛石粉的典型工藝

 

 

以下為制備10 mg/mL(1%w/v)100 nm羧化HPHT金剛石溶液的一般使用程序。它可以用于其他金剛石粉末和樣品保存容器;但是,根據(jù)具體材料,可能需要一些程序開發(fā)。使用配有1/8”探頭的Cole Parmer 750 W超聲處理器編寫程序。

 

1. 稱取50 mg納米金剛石粉末,加入15 mL聚丙烯錐形離心管中。

2. 向離心管中加入約5 mL去離子水。

3. 將超聲處理器的幅值設(shè)置為22%。

4. 用去離子水填充單獨的15 mL錐形離心管至至少5 mL體積,并將超聲變幅桿浸入水中。短暫(約5秒)打開超聲處理器,沖洗探頭表面上的任何材料。

5. 從去離子水中取出探頭,然后短暫脈沖超聲變幅桿(約0.5 s),以除去探頭上的殘留水。

6. 向單獨的容器中加入冷水(理想情況下為冰冷水),然后將含有金剛石和水懸浮液的離心管放入冷水浴中。

7. 將超聲探頭浸入樣品瓶中。確保探針不接觸離心管的側(cè)壁,或者,如果接觸,確保管壁可以自由地遠離探針。請勿強行將探針頭端移至離心管底部。

8. 打開超聲波處理器,讓其運行3 min(實際上,該時間可以縮短很多,在這種情況下,不到1 min就足夠了)。確保粉末不沉積在離心管底部,必要時上下移動離心管,以便于從小瓶底部取出材料。

9. 完成10 mg/mL(50 mg,5 mL)100 nm溶液的制備。

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