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1. 安裝真空蒸餾的儀器時，必須選擇大小合適的橡皮塞，選用磨口真空蒸餾裝置。
2. 蒸餾液內含有大量的低沸點物質，需先在常壓下蒸餾，使大部分防物蒸出，然后用水泵減壓蒸餾，使低沸點物除盡。
3. 停止加熱，回收低沸物，檢查儀器各部分連接情況，使之密合。
4. 開動油泵，再慢慢關閉安全閥，并觀察壓力計上壓力是否到達要求，如達不到要求，可用安全閥進行調節(jié)。
5. 待壓力達到恒定合乎要求時，再開始加熱蒸餾瓶，精餾單體時，應在蒸餾瓶內加入少許沸石（一般使用油浴，其溫度高于蒸餾液沸點的20～30℃，難揮發(fā)的高沸點物在后階段可高30～50℃）。
6.蒸餾結束，先移去熱源，待稍冷些，再同時逐漸打開安全活塞，等壓力計內水銀柱平衡下降時，停止抽氣，等系統內外壓力平衡后，拆下儀器，冼凈。
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