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技術(shù)文章

金屬鋰-鈉的測定-火焰原子吸收光譜法

點擊次數(shù):2756 發(fā)布時間:2012-2-10

1   范圍

本方法適用于金屬鋰中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0005% 2.0%鈉的測定。

2   原理

試料用水溶解。在硝 酸介質(zhì)中,用空氣—乙炔氧化性火焰,于原子吸收光譜儀波長589.6nm(或330.2nm)處測量吸光度。

3   試劑

3.1  硝 酸,ρ1.42g/mL。

3.2  鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,1mg/mL:

準(zhǔn)確稱取2.5421g預(yù)先在450℃~500℃灼燒1.5h并在干燥器中冷卻至室溫的氯化鈉(基準(zhǔn)試劑),倒入300mL聚乙烯燒杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻,貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鈉。

3.3  鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,100μg /mL:

    移取10.00mL1mg/mL鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻,貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg鈉。

3.4  鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,10μg /mL:

移取10.00mL100μg/mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻,貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg鈉?,F(xiàn)配現(xiàn)用。

3.5 鋰基體溶液,50mg/mL:

準(zhǔn)確稱取66.6350g碳酸鋰[w(Li2CO3)≥99.999%],置于500mL塑料燒杯中,加入50mL水,小心緩慢加入150mL鹽酸,溶解,冷卻至室溫,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含有50mg鋰。

3.5  對硝基酚指示劑乙醇溶液,1.0g /L。

4   儀器設(shè)備

4.1  原子吸收光譜儀(附鈉空心陰極燈)。

在儀器*條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)均可使用。

—特征濃度:在與測量溶液基體相一致的溶液中,鈉的特征濃度值為應(yīng)不大于0.029μg/mL。

-精密度:用zui高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.5%;用zui低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過zui高濃度平均吸光度的0.5%。

—工作曲線的線性:將工作曲線按濃度等分成五段,zui高段的吸光度差值與zui低段的吸光度差值之比不大于0.7。

4.2  手套箱:相對濕度 < 5%。

5   試樣

5.1  試樣的保存

試樣保存于石蠟油中或密封的鋁箔袋中。

5.2  試樣的制備

在手套箱內(nèi)將試樣用濾紙擦干,用剪刀削去表皮,切成小塊,放入稱量瓶中。

6   操作步驟

6.1 稱樣

 于天平上用減量法稱取1g試樣,至0.0001g

6.2  空白試驗

隨同試料做空白試驗。

6.3 試料處理

    將試料逐塊投入盛有20mL水的250mL塑料杯中,反應(yīng)完畢后滴加2滴1.0g/L對硝基酚指示劑,緩慢加入硝 酸至溶液黃色褪去,并過量5 mL,移入100 mL的石英容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

    質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005%~0.050%時,按表1取四份等體積同一試料溶液,分別置于一組25mL石英容量瓶中,按表1依次加入10μg/mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,用水稀釋至刻度,混勻。

表1

鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)

w/%

分取試液的體積

V/mL

10μg/mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量

V/mL

分析線波長

λ/nm

0.0005%~0.0050%

20.00

0,0.50,1.00,1.50

589.6

>0.0050%~0.020%

15.00

0,2.00,4.00,6.00

589.6

>0.020%~0.050%

10.00

0,2.50,5.00,7.50

589.6

質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>0.050%~2.0%時,按表2分取試料溶液(6.4.1),置于100mL石英容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

6.4 測量

質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005%~0.050%時,用空氣—乙炔氧化性火焰,于原子吸收光譜儀波長589.6nm處,以水調(diào)零,按濃度遞增順序測量四份試液的吸光度。以鈉濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)作圖。將所作出的直線向下延長至與橫坐標(biāo)軸相交。該交點與坐標(biāo)原點之間的距離為測量試液中鈉濃度。

            質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>0.050%~2.0%時,用空氣-乙炔氧化性火焰,于原子吸收光譜儀按表2所示波長,以水調(diào)零,與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時測量鈉的吸光度,減去空白實驗溶液的吸光度。

            表2

鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)

w/%

分取試液的體積

V/mL

分析線波長

λ/nm

>0.050%~0.20%

10.00

589.6

>0.20%~2.0%

10.00

330.2

6.5  工作曲線的繪制

6.5.1 w(Na)= 0.050%~0.20%的工作曲線

    移取0,2.50,5.00,10.00,20.00mL10μg/mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/mL),分別置于一組100mL容量瓶中,加入2.00mL50mg/mL鋰基體溶液,3mL硝 酸,以水稀釋至刻度,混勻。使用空氣-乙炔氧化性火焰,于原子吸收光譜儀波長按表2所示波長,以水調(diào)零,測量鈉的吸光度,減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度的吸光度,以鈉量為橫坐標(biāo),對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

6.5.2 w(Na)= 0.20%~2.0%的工作曲線

移取0,2.00, 5.00,10.00,20.00mL100μg/mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于一組100mL容量瓶中,加入2.00mL50mg/mL鋰基體溶液,3mL硝 酸,以水稀釋至刻度,混勻。使用空氣-乙炔氧化性火焰,于原子吸收光譜儀波長按表2所示波長,以水調(diào)零,測量鈉的吸光度,減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度的吸光度,以鈉量為橫坐標(biāo),對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

7   結(jié)果計算

鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005%0.050%時,按下式計算鈉的含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示:

 

鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0050%~2.0%時,按下式計算鈉的含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示:

 

式中:wNa——鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

ρ——試液中測得的鈉質(zhì)量濃度,μg/mL;

ρ0 ——空白溶液中測得的鈉濃度,μg/mL;

      V ——試液總體積,mL;

      V1 ——分取試液體積,mL;

      V2——測量試液體積,mL

 m ——試料質(zhì)量,g。

8   允許差

兩個測定值之間的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

                                      表2                      %

鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

允許差

0.0005~0.001

0.0003

>0.001~0.005

0.0005

>0.005~0.020

0.002

>0.020~0.040

0.005

>0.040~0.10

0.010

>0.10~0.20

0.02

>0.20~0.40

0.04

>0.40~1.0

0.08

>1.0~2.0

0.15

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