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利用J200 LIBS儀器對(duì)鋰離子電池電極原料進(jìn)行快速成分監(jiān)測(cè)

時(shí)間:2020-6-18 閱讀:882
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在電池正極和負(fù)極中保持精確的化學(xué)成分對(duì)優(yōu)化電池性能至關(guān)重要。監(jiān)測(cè)電池電極原料的元素組成是確保終產(chǎn)品中電池化學(xué)成分正確的重要質(zhì)量控制步驟。通常用于分析這些原材料的技術(shù)(如ICP-OES),需要對(duì)樣品進(jìn)行消解。這些技術(shù)提供準(zhǔn)確和可靠的結(jié)果,但消解需要時(shí)間,產(chǎn)生危險(xiǎn)廢物,而且可能不適合對(duì)原材料進(jìn)行快速質(zhì)量控制分析。
激光誘導(dǎo)擊穿光譜(LIBS)為粉末和壓片形式的鋰離子電池電極原材料提供實(shí)時(shí)分析。該方法具有樣品制備量少、分析量大、無(wú)危廢產(chǎn)生、功率要求低、操作成本低、不需要高真空設(shè)備進(jìn)行分析等優(yōu)點(diǎn)。
在這項(xiàng)工作中,我們使用Applied Spectra的J200 LIBS儀器分析用于制造LiNiMnCoO2正極原料粉末的主要組成。LIBS基于先進(jìn)的多元校正技術(shù),為被測(cè)樣品提供了準(zhǔn)確和精確的分析性能。

本研究感興趣的分析物被標(biāo)記并顯示在圖23。從圖中可以看出,LiNiMnCoO2正極原材料中Li、Ni、Mn、Co、O等元素相關(guān)的LIBS發(fā)射線可以被J200 LIBS儀器有效收集,并且可以用來(lái)定量這些元素的濃度。

                                               

J200 LIBS儀器獲得的正極原料的LIBS全光譜

顯示整個(gè)LIBS光譜的較小部分,以便直觀地查看NiMn、CoFe原子線 

LIBS發(fā)射線與未加工的LiNiMnCoO2陰極材料的主要成分如LiNi,Mn相關(guān),而且O能被J200 LIBS儀器有效捕獲,可用于量化這些元素的濃度。此外,圖中還顯示了原料粉末中的其他雜質(zhì),如Fe、CaNa也可以快速篩選。通過對(duì)五種正極原材料的分析,確定了正原極材料的多元校正方法。

多元校正方法對(duì)兩個(gè)原材料樣品的精度和精密度值的校正結(jié)果

                                              clip_image001.png

采用ICP-OES法測(cè)定了兩個(gè)參考樣品的LiNi、Co、Mn濃度,并進(jìn)行了多元校正。表1給出了該方法Li、NiCo、Mn的準(zhǔn)確度和精密度。結(jié)果表明,該方法具有良好的精密度(2% RSDs),除1個(gè)元素<8%外(樣品1Li),其余元素的準(zhǔn)確度均<3%偏差。

 

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