超臨界流體色譜儀倍受人們的青睞
1985年出現(xiàn)*臺商品型的超臨界流體色譜儀..
很多部分類似于液相色譜儀,但有兩點重要差別:
(l)具有一根恒溫的色譜柱.這點類似氣相色譜中的色譜柱,目的是為了提供對流動相的溫度控制.
(2)帶有一個限流器(或稱反壓裝置).目的用以對柱維持一個合適的壓力,并且通過它使流體轉(zhuǎn)換為氣體后,進入檢測器進行測量.實際上,可把限流器看作柱末端延伸部分.
1.Berger p7500超臨界流體色譜儀
2.流程圖
3.壓力效應(yīng)超臨界流體色譜儀
在SCF中,壓力的變化對容量因子k產(chǎn)生顯著影響,由于以超流體作為流動相,它的密度隨壓力增加而增加,而密度的增加引起流動相溶劑效率的提高,同時可縮短淋 洗時間.例如,采用CO2流體作流動相,當壓力由7.0×106Pa增加到9.0×106Pa時,對于十六碳烷烴的淋洗時間可由25min縮短到5min.在SFC中,通過程序升壓實現(xiàn)了流體的程序升密,達到改善分離的目的.
程序升壓與等壓譜圖比較
4.固定相和流動相
用于SFC中的色譜柱可以是填充柱也可以是毛細管柱,毛細管超臨界流體色譜(CSFC)由于具有特別高的分離效率,倍受人們的青睞.超臨界流體色譜儀
在SFC中,zui廣泛使用的流動相要算是CO2流體,它無色,無味,無毒,易獲取并且價廉,對各類有機分子都是一種*的溶劑.它在紫外區(qū)是透明的;臨界溫度31℃,臨界壓力7.29×106Pa;在色譜分離中,CO2流體允許對溫度,壓力有寬的選擇范圍.有時可在流體中引入1%～10%甲醇,以改進分離的選擇因子α值.除CO2流體外,可作流動相的還有乙烷,戊烷,氨,氧化亞氮,二氯二氟甲烷,二乙基醚和四氫呋喃等.
5.檢測器
在液相色譜儀中經(jīng)常采用的檢測器,如紫外,熒光,火焰光度等都能在SFC儀中很好應(yīng)用.但SFC比起HPLC還具有一個主要優(yōu)點是可采用GC中火焰離子化檢測器(FID).我們知道,FID對一般有機物分析具有較高的靈敏度,這也就提高了SFC對有機物測定的靈敏.超臨界流體色譜儀
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