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特色方案|薄荷中薄荷腦含量測定

閱讀:329      發(fā)布時間:2025-4-23
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本文建立了薄荷中薄荷腦含量測定的 GC 方法。結(jié)果表明,按照 2020 版《中國藥典》中色譜條件,采用色譜柱SK-WAX分析薄荷中的薄荷腦,峰形對稱,理論塔板數(shù)按薄荷腦峰計算遠高于 10000,且各目標(biāo)物峰與相鄰雜質(zhì)峰能達到基線分離,滿足《中國藥典》要求。此方法可為薄荷中薄荷腦的含量檢測提供參考。

 

實驗部分

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1.1 實驗儀器及耗材

氣相色譜儀:Shimadzu GC-2030

色譜柱:

SK-WAX(30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N: 380-07200-05)

耗材:

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器(P/N:380-00341-05)

GC-MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34002-01)

1.2 對照品溶液的制備

取薄荷腦對照品適量,精密稱定,加無水乙醇制成每 1 mL 含 0.2 mg 的溶液。

1.3 供試品溶液的制備

取薄荷粉末(過三號篩)約 2 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入無水乙醇 50 mL,密封,稱定重量,超聲處理(功率 250 W,頻率 33 kHz)30 分鐘,放冷后補足減失重量,濾過,取續(xù)濾液備用。

1.4 分析條件

升溫程序:初始 70℃(4 分鐘)→ 1.5℃/min 升至 120℃ → 3℃/min 升至 200℃ → 30℃/min 升至 230℃(保持 2 分鐘)

載氣:N?

分流比:5:1

色譜柱流量:恒線速度,初始流速 2.0mL/min

進樣口溫度:200℃

進樣量:1 μL

檢測器:FID,溫度 300℃

 

結(jié)果與討論

 

按照上述色譜條件(1.4)進行采集,對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:

 

圖片

對照品溶液

圖片
圖片

供試品溶液

圖片

 

 

 

 

 

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