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島津(上海)實(shí)驗(yàn)器材有限...

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食品安全丨草魚中9種大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量的測(cè)定

閱讀:471      發(fā)布時(shí)間:2021-3-18
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 摘要
本研究建立了草魚中9種大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量的測(cè)定方法。參照GB 31660.1-2019前處理方法,采用島津的SHIMSENStyraAl-N產(chǎn)品對(duì)草魚樣品進(jìn)行凈化,Shim-pack Scepter C18-120色譜柱進(jìn)行分離,島津串聯(lián)質(zhì)譜LCMS-8050檢測(cè)分析。對(duì)空白樣品加標(biāo)后(添加濃度:1.0μg/kg),按照上述前處理方法處理后上機(jī),平行3份樣品考察回收率和RSD,結(jié)果顯示,加標(biāo)回收率為80.96%-103.84%,RSD為1.26%-10.68%,回收率高,重現(xiàn)性好。該方法草魚等水產(chǎn)品中9種大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量的測(cè)定提供參考。

1  實(shí)驗(yàn)部分  
 
1.1實(shí)驗(yàn)儀器與耗材 
儀器配置:  
ShimadzuLC-30A與LCMS-8050聯(lián)用系統(tǒng);  
色譜柱:Shim-packScepterC18-120  
50×2.1mm,1.9μm  
(P/N:227-31012-03);  
固相萃取小柱:SHIMSENStyraAl-N2g/12mL  
(P/N:380-00865-06)  
SHIMSENArcDiscHPTFE針式過(guò)濾器  
(P/N:380-00341-05);  
LC/MS認(rèn)證樣品瓶LabTotalVial  
(P/N:227-34001-01);  
SHIMSENPipet移液槍:  
?SHIMSENPipetPMII-10  
(P/N:380-00751-02)  
?SHIMSENPipetPMII-100  
(P/N:380-00751-04)  
?SHIMSENPipetPMII-1000  
(P/N:380-00751-06)  
水/乙腈中9種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素混標(biāo),100μg/ml(380-03171)  
 
1.2分析條件  
UHPLC條件  
色譜柱:Shim-packScepterC18-120  
(50×2.1mm,1.9μm,P/N:227-31012-03);  
柱溫:40℃;  
柱流速:0.4mL/min;  
進(jìn)樣量:10μL;  
流動(dòng)相:A:0.1%甲酸水溶液B:乙腈  
 

  
質(zhì)譜條件  
離子化模式:ESI,正離子掃描  
掃描模式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)  
碰撞氣:氬氣  
加熱氣:干燥空氣10L/min  
霧化氣:氮?dú)?L/min  
干燥氣:氮?dú)?0L/min  
接口溫度:300℃  
DL溫度:250℃  
加熱模塊溫度:400℃  
各化合物MRM參數(shù)見下表


1.3 樣品前處理

1.3.1 樣品提取
取試料5g(準(zhǔn)確至±20mg),于50mL離心管中,加乙腈20mL,渦旋混勻,超聲5min,于4000r/min離心5 min,取出上清液,下層殘?jiān)欣^續(xù)加乙腈15mL重復(fù)提取一次,合并兩次上清液,混勻,待凈化。樣品提取流程圖見下圖1。
 



1.3.2 樣品凈化
SHIMSEN Styra Al-N 2g/12mL
5mL乙腈活化,棄去流出液;待凈化液上樣,收集流出液;4mL異丙醇洗脫,收集流出液;合并2次流出液,加乙腈定容至40mL,混勻,精密量取750μL,加水250μL,混勻,供LC-MS/MS分析。凈化流程圖見圖2。


2  結(jié)果及討論
 
2.1 標(biāo)準(zhǔn)品的MRM色譜圖


2.2  草魚中9種大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量的LC-MS/MS檢測(cè)添加回收結(jié)果
將草魚空白樣品進(jìn)行1.0μg/kg濃度加標(biāo)后,按照上述前處理方法處理后上機(jī),平行3份樣品考察回收率和RSD,具體結(jié)果如下:1.0μg/kg加標(biāo)濃度的加標(biāo)回收率為80.96%-103.84%,RSD為1.26%-10.68%。

3  結(jié)論
 
本研究建立了草魚中9種大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量的測(cè)定方法。參照GB 31660.1-2019前處理方法,采用島津的SHIMSEN Styra Al-N產(chǎn)品對(duì)草魚樣品進(jìn)行凈化,Shim-pack Scepter C18-120色譜柱進(jìn)行分離,島津串聯(lián)質(zhì)譜LCMS-8050檢測(cè)分析。對(duì)空白樣品加標(biāo)后(添加濃度:1.0μg/kg),按照上述前處理方法處理后上機(jī),平行3份樣品考察回收率和RSD,結(jié)果顯示,加標(biāo)回收率為80.96%-103.84%,RSD為1.26%-10.68%,回收率高,重現(xiàn)性好。該方法草魚等水產(chǎn)品中9種大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量的測(cè)定提供參考。
 
 

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