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（1）試劑和材料 除另有規(guī)定外所有試劑均為分析純，水為蒸餾水或相當(dāng)?shù)娜ルx子水。
①乙酸乙酯：分析純
②甲醇：紫外光譜級
⑧正己烷：分析純
④高氯酸：分析純，o．5mol幾
⑤氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品：含量≥99％
⑥氯霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的氯霉素標(biāo)準(zhǔn)晶，用甲醇配成o．10mg／m1的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，根據(jù)需要吸取適量貯備液，將甲醇吹去后用o．5mol／L高氯酸溶液配制成癥當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
（2）儀器和設(shè)備
①液相色譜儀：配有紫外線檢測器
②均質(zhì)器：10000r／mln
③離心機(jī)：3000r／Hill）．
④微量注射器：25,~L、i00~L
（3）測定步驟
①提取與凈化 稱取5。0s均勻試樣（至o．1g）于50ral離心管中，加入lOml乙酸乙酯，稱量后在均質(zhì)器中快速均質(zhì)lmin，離心3min。再稱量，補人損失的乙酸乙酯。移取5．Oral乙酸乙酯提取液，置于帶塞尖底離心管中，在45~C水浴中用氮氣吹去乙酸乙酯。殘留物用o．5ml高氯酸溶液溶解，稱量后，加入lml正己烷，振蕩lmin，靜置分層后用吸管吸棄正己烷層。再重復(fù)處理3次。用氮氣吹去殘余的正己烷，稱量，加入高氯酸溶液，以補入損失量。經(jīng)o．45／zm濾膜過濾后，供測定用。
②測定
a.色譜條件
色譜柱：uBondapakCy
波長：280nm
流動相：甲醇—水混合液（35+65）
流速：lml／mia
色譜柱溫度：40~C
b．色譜測定 根據(jù)樣液中氯霉素含量情況，選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中氯霉素響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測線性范圍內(nèi)。對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液等體積參插進(jìn)樣測定，在上述色譜條件下，氯霉素保留時間約為7．2rain。
（4）空白試驗 除不加試樣外，按上述測定步驟進(jìn)行。
（5）計算 用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按下列公式計算試樣中氯霉素殘留量：
X=Acs/Asc
X--試樣中氯霉素殘留量，mg／kg；
A--樣液中氯霉素的峰面積；
As--標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中氯霉素的峰面積；
Cs--標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中氯霉素的濃度，Ps／ml
c--zui終樣液所代表的試樣濃度，8／ml。
注：計算結(jié)果需扣除空白值。
（6）檢測限和回收率
本方法的檢測限為o．01mg／kg。
在0．010～1 00mg／kg添加濃度水平上，回收率范圍為87.2％一98.3％。