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氣相色譜操作常見問題
閱讀：1083 發(fā)布時間：2015-5-21
鬼峰或交叉污染
系統(tǒng)的污染主要是由鬼峰或交叉污染造成的。如果鬼峰的峰寬與樣品的峰類似（具有類似的保留時間），則污染物很可能是與樣品同時進入色譜柱的。進樣器中可能存在額外的化合物（即污染物）或樣品本身存在些化合物。溶劑、樣品瓶、瓶蓋和注射器中的雜質只是某些可能的污染源。進樣樣品和溶劑空白有助于找到可能的污染物源。如果鬼峰的峰寬比樣品峰寬很多，則污染物極可能在進樣樣品時已存在于色譜柱中了。這些化合物在上一次GC進樣結束時已存在于色變柱中了。在下一次進樣時這些化合物會流出，因而峰很寬。有時，一些鬼峰是由多次進樣累積而成的，因此流出時呈現(xiàn)圓丘峰或圓包峰。這樣的鬼峰常常隨基線的漂移或偏移而出現(xiàn)。
提高升溫程序中的zui高溫度或延長升溫時間是減少或消除鬼峰問題的方法之一。另外，在每次進樣后或序列分析后進行短暫的烘烤，也可以從色譜柱中去除保留性較強的化合物，從面避免導致出現(xiàn)問題。
濃縮測試
如果懷疑進樣器或載氣存在被污染的問題（例如有鬼峰或基線不穩(wěn)定），可使用這一方法進行測試。
將GC在40-50℃下運行8小時或長時間
在正常的溫度條件和儀器設定條件下進行空白分析（即啟動GC但不進樣）
采集這一空白試驗的色譜圖
在*次試驗完成后，立即重復進行一次空白試驗。必須在5分鐘內開始進行第二次空白試驗。
采集第二次空白試驗的色譜圖，并將其與*次的色譜圖進行比較
如果第二次試驗的色譜圖明顯有大量的峰出現(xiàn)并且基線也不穩(wěn)定，則表明載氣路或載氣已被污染。
如果第二次試驗的色譜圖中只有很少的峰出現(xiàn)并且基線也沒有明顯的漂移，則表明進入的載氣或載氣氣路比較干凈。