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頂空進樣器操作規(guī)程

閱讀:8717發(fā)布時間:2017-4-6

頂空進樣器操作規(guī)程:

一、頂空進樣器實驗條件:
樣品爐溫度:60℃ 傳輸管路溫度:120℃ 平衡時間:45min
頂空時間:50s 進樣時間:15s 清洗時間:1min
二、操作步驟:
1、打開頂空進樣器電源。
2、一般情況下,當氣相色譜儀為穩(wěn)壓閥時頂空進樣器采用加壓進樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時頂空進樣器采用平衡進樣方法,載氣接到載氣接口處。
3、將進樣針扎進色譜進樣口中。
4、當采用加壓法進樣時,打開加壓法開關,調(diào)節(jié)壓力,頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開始進樣。(注意:調(diào)節(jié)壓力時,將進樣針拔出不插在進樣口中,調(diào)好后再插上)
5、頂空時間及進樣時間的設定,可按設定鍵用上下鍵設定加壓時間,再按設定鍵設定進樣時間,再按設定鍵設定清洗時間。
6、用移液管或移液槍準確移取標準樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時間到后,開始進樣。
7、把取樣針扎進頂空瓶中并按下《運行》鍵,待顯示進樣結束后,把取樣針拔出來。
8、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。
9、做標準曲線可用移液管或移液槍準確移取6個不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,計算標準曲線及回歸方程。
10、做重復性可用移液管或移液槍準確移取6份相同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,(可排除一次偶然誤差),計算6次進樣峰面積的RSD值。 

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