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離子對(duì)試劑的作用原理和使用后的清洗
離子對(duì)試劑作用原理
“加入離子對(duì)試劑后，它可以與待分析的物質(zhì)結(jié)合成離子對(duì)而呈中性，這樣非極性就表現(xiàn)出來(lái)，從而在色譜柱上有保留行為。”
覺(jué)得離子對(duì)試劑很像膠黏劑，一頭以離子吸引住待測(cè)物，另一頭以碳鏈與固定性作用，從而把待測(cè)物保持在固定相上 。它的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)，都是因?yàn)檫@樣的特性。
“離子對(duì)分為正離子對(duì)和負(fù)離子對(duì)，分析酸性樣品用正離子對(duì)試劑，分析堿性樣品用負(fù)離子對(duì)試劑。
離子對(duì)試劑可以吸附帶負(fù)電荷的樣品組分，負(fù)離子對(duì)試劑反之。
離子對(duì)要考慮樣品體系的復(fù)雜性和干擾物的特性，先用原則一般盡可能使用碳鏈短的先，這樣可以避免強(qiáng)保留造成對(duì)柱子效能的影響，同時(shí)，濃度盡可能的低，以保證對(duì)柱子填料的穩(wěn)定性影響小及清洗方便。”
從碳鏈短的開(kāi)始，從低濃度開(kāi)始，不行再慢慢加。不過(guò)這次的使用經(jīng)驗(yàn)是從碳鏈長(zhǎng)度中等的開(kāi)始，可以更快看到效果，節(jié)約摸索分析條件的時(shí)間。同時(shí)流動(dòng)相PH值盡可能低以確保離子化程度。
離子對(duì)試劑使用后清洗
大家都強(qiáng)調(diào)離子對(duì)試劑要沖洗較長(zhǎng)時(shí)間才能洗去。想想也知道那簡(jiǎn)直是一定的，使用前平衡了老半天呢，要是輕易就能洗去就怪了。
對(duì)于多數(shù)離子對(duì)試劑，清洗還是比較簡(jiǎn)單的，平時(shí)的水——甲醇就能奏效，只是時(shí)間必須長(zhǎng)點(diǎn)，2小時(shí)比較好。
有些例子比較特殊：
“如果用TBA的話應(yīng)該需要好好洗洗柱子，因?yàn)檫@種胺類的東西不容易洗干凈，且會(huì)慢慢溶解硅膠。 通常TBA是用0.1%的磷酸，（其中含有100mM 高氯酸鈉）與甲醇 1：1 來(lái)洗。磷酸的作用是調(diào)節(jié)pH, 高氯酸鈉可以把胺帶下來(lái)，甲醇增加對(duì)有機(jī)物的溶解度。”
“根據(jù)試驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)，SDS在酸中的溶解性較差，因?yàn)樗菑?qiáng)堿弱酸鹽，在酸性條件下可以生成不溶于水的弱酸十二烷基磺酸，但此酸在有機(jī)相中溶解性較好，所以即使在水相中有不溶解的SDS，在加入有機(jī)相后反而會(huì)使之溶解。所以在流動(dòng)相中不含有其他鹽時(shí)，*可以用比例較高的有機(jī)相水洗滌。”