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樹脂粘度測定儀測試介紹
閱讀：7404 發(fā)布時間：2012-12-3
（1）Fishem方法是zui流行的方法。系將試樣放在加熱到規(guī)定溫度的金屬臺架上，試驗人員攪動樣品直到目視觀察達到凝膠點，用秒表記錄所需的時間。經(jīng)過改進后的用于測定預浸料凝膠時間的類似方法包括GB5259．85_2]，ASTM D3532．99，IPC—TM．650 2-3．18，SAE AMS3894等，測定樹脂凝膠時間的方法包括ASTM D4217．07以及為了這種方法開發(fā)的一系列凝膠時間測定儀，如GT-1型凝膠化時間測定儀，GT-2型凝膠化時間測定儀，G T．3型凝膠化時間測定儀，GT-6型凝膠化時間測定儀，SJ一1型凝膠化時間測定儀I ，CECO TA650．2E凝膠化測試儀等。
（2）GB12007．7．89環(huán)氧樹脂凝膠時間測定方法，是在規(guī)定溫度下將一定形狀和浮力的柱塞懸掛在樹脂中， 由驅(qū)動機構(gòu)使其以某些固定的振幅在垂直平面內(nèi)做簡諧運動，并調(diào)配好使柱塞在身上運動期間確實上升，而在下降時以不比簡諧運動更快的速度自由下落，從固化劑全部加入樹脂中起，到樹脂凝膠物正好能支持柱塞下降的力而自動檢測到的時問作為凝膠時問。
（3）熱機械分析法：用TMA測量材料尺寸隨溫度的變化， 當預浸料或樹脂從室溫加熱時， 出現(xiàn)少許膨脹，經(jīng)過一定時間熱分析曲線開始下降表示樹脂變軟。持續(xù)這種狀況直到曲線開始變平即樹脂凝膠交聯(lián)。從樹脂凝膠化開始的時間減去軟化開始的時間差即為凝膠時間。
（4）粘度計法：將裝有樹脂基體樣品的玻璃管放入加熱器內(nèi)，加熱樹脂到規(guī)定的實驗溫度，將測定粘度的鋼制轉(zhuǎn)子插入樹脂中，啟動粘度計是轉(zhuǎn)子運轉(zhuǎn)并計時。當加熱的樹脂樣品粘度開始急劇增大，經(jīng)歷的時間就是樣品在該溫度下的凝膠時間。
（5）磁偶合機理：用No153凝膠時間測定儀，通過特殊的磁偶合機理測定高分子化合物的凝膠時間。將一定形狀和浮力的柱塞，于試驗溫度懸掛在樹脂中，使柱塞在樹脂中可以上行，也可以自由下落，當柱塞下落受到阻力，并使其滯后下降時，停止計時，即為凝膠時間。
（6）錐板粘度計法：將定量樹脂基體放于規(guī)定溫度的錐板粘度計樣品板上，放下錐板進行粘度測試并計時。到粘度不再增大時經(jīng)歷的時問即為凝膠時間。
（7）流變儀模量測試法：將樹脂基體放入底托中，設(shè)定間隙為0．5 mm，將直徑50 mm的錐板壓下， 升溫至試驗溫度后， 啟動測試并記錄時間。當樹脂基體的損耗模量與儲能模量曲線相交，其交點所在時問即為凝膠時間。
（2）GB12007．7．89環(huán)氧樹脂凝膠時間測定方法，是在規(guī)定溫度下將一定形狀和浮力的柱塞懸掛在樹脂中， 由驅(qū)動機構(gòu)使其以某些固定的振幅在垂直平面內(nèi)做簡諧運動，并調(diào)配好使柱塞在身上運動期間確實上升，而在下降時以不比簡諧運動更快的速度自由下落，從固化劑全部加入樹脂中起，到樹脂凝膠物正好能支持柱塞下降的力而自動檢測到的時問作為凝膠時問。
（3）熱機械分析法：用TMA測量材料尺寸隨溫度的變化， 當預浸料或樹脂從室溫加熱時， 出現(xiàn)少許膨脹，經(jīng)過一定時間熱分析曲線開始下降表示樹脂變軟。持續(xù)這種狀況直到曲線開始變平即樹脂凝膠交聯(lián)。從樹脂凝膠化開始的時間減去軟化開始的時間差即為凝膠時間。
（4）粘度計法：將裝有樹脂基體樣品的玻璃管放入加熱器內(nèi)，加熱樹脂到規(guī)定的實驗溫度，將測定粘度的鋼制轉(zhuǎn)子插入樹脂中，啟動粘度計是轉(zhuǎn)子運轉(zhuǎn)并計時。當加熱的樹脂樣品粘度開始急劇增大，經(jīng)歷的時間就是樣品在該溫度下的凝膠時間。
（5）磁偶合機理：用No153凝膠時間測定儀，通過特殊的磁偶合機理測定高分子化合物的凝膠時間。將一定形狀和浮力的柱塞，于試驗溫度懸掛在樹脂中，使柱塞在樹脂中可以上行，也可以自由下落，當柱塞下落受到阻力，并使其滯后下降時，停止計時，即為凝膠時間。
（6）錐板粘度計法：將定量樹脂基體放于規(guī)定溫度的錐板粘度計樣品板上，放下錐板進行粘度測試并計時。到粘度不再增大時經(jīng)歷的時問即為凝膠時間。
（7）流變儀模量測試法：將樹脂基體放入底托中，設(shè)定間隙為0．5 mm，將直徑50 mm的錐板壓下， 升溫至試驗溫度后， 啟動測試并記錄時間。當樹脂基體的損耗模量與儲能模量曲線相交，其交點所在時問即為凝膠時間。
（8）考慮到操作簡單和重復性好，測試盡可能準確，使用樣品少，設(shè)備易得及消除不同人的人為影響，我們采用錐板粘度計法并和流變儀模量測試法、熱板法進行了比較， 以期找到作為生產(chǎn)工藝監(jiān)控和性能表征測定樹脂和預浸料凝膠時間的較佳方法。
（9）實驗方法
錐板粘度計法：Tracomme AG見圖1。實驗過程為：將100P的錐板安裝在錐板粘度計上，連接粘度計和電腦，啟動粘度測試軟件及粘度計電源，調(diào)節(jié)粘度計測試檔位至第3檔， 設(shè)定實驗溫度至樹脂測試溫度并穩(wěn)定30 min左右。稱樣：稱取樹脂基體0．05 g，放置于粘度計測試板上，使之均勻覆蓋。試驗：將粘度計錐板壓下，立即啟動粘度計測試和軟件記錄，軟件將自動記錄時間、溫度及粘度曲線。當粘度迅速增大并達到粘度測試的zui大值，從開始試驗到出現(xiàn)zui大粘度值所經(jīng)歷的時間即為樹脂基體在該溫度下的凝膠時間。如圖中粘度值剛剛達到zui大值的點，通過鼠標標取此點，在界面左下“Markerl”欄里面所顯示的13 min 34 s即為被測樹脂的凝膠時間。電熱板法：按GB 5298．85標準進行測試。流變儀法：開戶流變儀前先啟動空壓機使氣壓穩(wěn)定0．5 h，開啟流變儀，選用直徑為50 mm的一次性平板及相應(yīng)的一次性底托。設(shè)定0．5 mm并對流變儀進行120℃下的間隙校準。校準后設(shè)定溫度為80℃下熔融并平均分布于一次性底托中，用干凈的牙簽挑去樹脂中的氣泡。將平板壓下，待穩(wěn)定后用一次性棉簽將平板周圍的樹脂清除。升溫至120℃ ，待達到12O℃時啟動測試，并計時。繪制儲能模量G'~l損耗模量G”的時間一溫度曲線，待兩條曲線相交，此時G，從開始計時到兩個模量曲線的交點所經(jīng)歷的時間，即為該樹脂的凝膠時間。
錐板粘度計法：Tracomme AG見圖1。實驗過程為：將100P的錐板安裝在錐板粘度計上，連接粘度計和電腦，啟動粘度測試軟件及粘度計電源，調(diào)節(jié)粘度計測試檔位至第3檔， 設(shè)定實驗溫度至樹脂測試溫度并穩(wěn)定30 min左右。稱樣：稱取樹脂基體0．05 g，放置于粘度計測試板上，使之均勻覆蓋。試驗：將粘度計錐板壓下，立即啟動粘度計測試和軟件記錄，軟件將自動記錄時間、溫度及粘度曲線。當粘度迅速增大并達到粘度測試的zui大值，從開始試驗到出現(xiàn)zui大粘度值所經(jīng)歷的時間即為樹脂基體在該溫度下的凝膠時間。如圖中粘度值剛剛達到zui大值的點，通過鼠標標取此點，在界面左下“Markerl”欄里面所顯示的13 min 34 s即為被測樹脂的凝膠時間。電熱板法：按GB 5298．85標準進行測試。流變儀法：開戶流變儀前先啟動空壓機使氣壓穩(wěn)定0．5 h，開啟流變儀，選用直徑為50 mm的一次性平板及相應(yīng)的一次性底托。設(shè)定0．5 mm并對流變儀進行120℃下的間隙校準。校準后設(shè)定溫度為80℃下熔融并平均分布于一次性底托中，用干凈的牙簽挑去樹脂中的氣泡。將平板壓下，待穩(wěn)定后用一次性棉簽將平板周圍的樹脂清除。升溫至120℃ ，待達到12O℃時啟動測試，并計時。繪制儲能模量G'~l損耗模量G”的時間一溫度曲線，待兩條曲線相交，此時G，從開始計時到兩個模量曲線的交點所經(jīng)歷的時間，即為該樹脂的凝膠時間。