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從滴定的方法來選擇全自動電位滴定儀

閱讀:2548        發(fā)布時間:2014-8-19
    1、等當點處的銳度指數(shù)hequ作為表示電位滴定準確度的量度。J.N.Butlerr的研究表明:hequ>1000,滴定誤差不過0.1%; hequ在0-1000之間,滴定仍是可行的,但滴定誤差較大,為0.1%-5%;  hequ<10, 則無法確定滴定終點,滴定無實際意義。如果滴定銳度指數(shù)較小的項目,則選用微分自動滴定法,不能選用預(yù)設(shè)終點法。
微分滴定法-當?shù)味ㄟM入到理論終點時,離子濃度突變,從而引起電電位的相應(yīng)跳變,將這種跳變進行微分,利用次微分zui大值來判別電位滴定的終點。它不需要預(yù)先知道終點的數(shù)值,對滴定曲線不太徒(銳度指數(shù)較?。┑慕K點也能檢測來,具有較高的分辯率和測定精度。預(yù)設(shè)終點滴定法和永定終點滴定法只有在滴定曲線較徒(銳度指數(shù)較大)的情況下才有較好的精度,如果滴定曲線較為平緩,由于終點附近溶液的離子強度很弱,電位很不穩(wěn)定,造成較大的測量誤差。所以通常用在精度要求不高的場合。
   2、對滴定劑耗用量較少的滴定,如測定汽油與煤油等中的硫醇硫、堿性氮含量,則通常采用平滑曲線微分滴定法。
   3、對于離子電響應(yīng)時間較長的滴定,可改用其他滴定法,如鈣、鈣鎂的測定可用光度(比色)滴定法,效果較好。通常借助指示劑顏色的變化來判別終點。依靠新型光度滴定傳感器(產(chǎn)品)指示顏色的變化,進行軟件滴定,以二條擬合直線相交確定為終點,它較依靠人的視覺來判別終點有克服過滴誤差和克服重現(xiàn)性差的優(yōu)點,因此具有較高的測定精度。
   4、滴定空白樣品時,選用電位永停終點滴定法為好,因為它在加入0.01mL滴定劑后就可以判別終點。而微分自動滴定法與平滑曲線微分自動滴定法都要用定數(shù)據(jù)點后才能進行終點判別,對含量很低的空白進行測定,顯然是不合適的。
   5、全自動電位滴定儀應(yīng)有實時滴定曲線的繪制功能,可供操作者進步辯別滴定結(jié)果的正確性,進而可以刪除假終點。在多終點滴定中,用于*個終點與第二個終點靠得很近,由于數(shù)據(jù)數(shù)不夠不能判別第二個終點,雖然有完整的S形滴定曲線和次導(dǎo)數(shù)曲線,但沒有第二個滴定終點的結(jié)果,這時可用人工(借助于鼠標器)生成終點功能。
   6、全自動電位滴定儀具有實時圖譜的存儲功能,特別在化工、醫(yī)藥產(chǎn)品出口時,只提供檢測結(jié)果,沒有實時圖譜沒有說服力。

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