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選擇毛細(xì)管柱需要考慮哪些因素

閱讀:988        發(fā)布時間:2018-11-26
  相比于填充柱,毛細(xì)管柱具有更高理論及有效塔板數(shù)。對于幾乎所有的樣品,毛細(xì)管柱效更高,從而大大改善了峰的分離度,分離能力大幅提高使許多分析能夠在非常短的時間用非常短的色譜柱完成。

選擇毛細(xì)管柱需要考慮以下四點(diǎn)因素:固定相,內(nèi)徑,膜厚和長度


(1)固定相

  相似相溶原理,選用非極性的固定相分析非極性化合物

  如果化合物可以用不同極性的固定相分析,小極性的固定相

  非極性的固定相使用壽命大于極性固定相

  通用的固定相是-1和-5.

  對于偶極或氫鍵化合物,選用含腈基或聚乙二醇的固定相。

  輕烴氣體,選用PLOT柱

  應(yīng)用范圍廣的五種的固定相:-1,-5,-1701,-17,-Wax,能滿足90%以上的分析應(yīng)用。


(2)柱內(nèi)徑(mm)

  0.2-0.25柱效高、負(fù)荷量低、流失小

  0.3-0.35負(fù)荷量大于毛細(xì)口徑柱60%,柱效低

  0.53-0.6大口徑毛細(xì)柱,負(fù)荷量近似填充柱,總柱效遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過填充柱

  增加直徑意味著需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有較大的樣品容量。同時也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復(fù)雜樣品提供了所需的分離,但通常因?yàn)橹萘康托枰至鬟M(jìn)樣。如果分離度的降低能夠接受的話,大口徑柱可以避免這一點(diǎn)。當(dāng)樣品容量是主要考慮因素時,如氣體,強(qiáng)揮發(fā)性樣品,吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣,大孔徑柱甚至PLOT柱可能比較適合。

  同時要考慮儀器的限制和要求。一個裝配了填充柱的進(jìn)樣口可以用大口徑毛細(xì)管柱(0.53mm)但不能用小口徑柱。于毛細(xì)管柱的進(jìn)樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細(xì)柱。直接聯(lián)用的GC/MS和MSD需要小口徑,因?yàn)檎婵毡貌荒芴幚泶罂趶降拇罅髁?。確實(shí)查明你的整個系統(tǒng)看看適合哪些柱內(nèi)徑的選擇。


(3)柱長(m)

  短柱10-15米 分離少于10個組分的樣品

  中長柱20-30米 分離10-15個組分的樣品

  長柱50米以上 分離50個組分以上的樣品

  一般情況,15m柱用于快速篩選,簡單混合物或分子量*的化合物。30m柱是*普遍的柱長。超柱長(50,60或105m)用于非常復(fù)雜的樣品。

  柱長度是改變柱性能的一個重要參數(shù),例如,加倍柱長,恒溫分析時間則加倍,峰分辨率增加大約40%。

  分析活性較強(qiáng)的組分是一種特殊情況,如果樣品與柱材質(zhì)接觸,那么峰會嚴(yán)重拖尾。較厚的膜,相對短的柱子可以由于較少的柱材和較厚的固定液,掩蓋并屏蔽活性表面從而減少相互作用的機(jī)會。


(4)液膜厚度(um)

  薄液膜0.1-0.2um低負(fù)荷量、高沸點(diǎn)化合物

  標(biāo)準(zhǔn)液膜0.25-0.33um一般標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)柱分析

  厚液膜0.5-1um負(fù)荷量較大,低沸點(diǎn)樣品

  特厚液膜1-5um取代填充柱,分析沸點(diǎn)200℃以下復(fù)雜樣品

  一般來說,薄膜比厚膜洗脫組分快,峰分離好,溫度低,這表明他們適用于高沸點(diǎn)化合物,組分密集化合物或熱敏化合物。

  標(biāo)準(zhǔn)膜厚對于流出達(dá)300℃的大多數(shù)樣品來說分析很好。對于更高的洗脫溫度,可以用0.1um的液膜。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)或薄膜適用于高沸點(diǎn)化合物時,厚膜對于低沸點(diǎn)化合物有利。對于流出溫度在100℃-200℃之間的物質(zhì),用1-1.5um的液膜效果更好。
 

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