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(HJ 1072-2019)水質(zhì) 吡啶的測定 頂空-氣相色譜法

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本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中吡啶頂空/氣相色譜法的測定。

當取樣體積為 10.0 ml 時,方法檢出限為 0.03 mg/L,測定下限為 0.12 mg/L。

 

方法原理:將樣品置于密封的頂空瓶中,在一定條件下,頂空瓶內(nèi)樣品中的吡啶向液上空間揮發(fā),產(chǎn)生蒸汽壓,在氣液兩相中達到熱力學動態(tài)平衡。取部分氣相樣品用氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測器檢測。根據(jù)保留時間定性,標準曲線外標法定量。

 

儀器和設備

 

1 采樣瓶:40 ml 棕色螺口玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。

2 氣相色譜儀:具分流/不分流進樣口和氫火焰離子化檢測器(FID),色譜數(shù)據(jù)處理工作站。

3 色譜柱 I:規(guī)格為 30 m(柱長)×0.32 mm(內(nèi)徑)×0.5 μm(膜厚),聚乙二醇固定相毛細管柱,或其他等效毛細管柱。

4 色譜柱 II:規(guī)格為 30 m(柱長)×0.25 mm(內(nèi)徑)×1.4 μm(膜厚),6%腈丙苯基 +94%二甲基聚硅氧烷固定相毛細管柱,或其他等效毛細管柱。

5 自動頂空進樣器:溫度控制精度為±1℃。

6 頂空瓶:頂空瓶(22 ml)、聚四氟乙烯(PTFE)/硅氧烷密封墊、瓶蓋(螺旋蓋或一次使用的壓蓋),也可使用與自動頂空進樣器配套的玻璃頂空瓶。

7 移液管:1 ml~10 ml。

8 分析天平:精度 0.1 mg。

9 一般實驗室常用儀器和設備。

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