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二、實(shí)驗(yàn)方法

2.1實(shí)驗(yàn)試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

正己烷（色譜純，4L/瓶，P/N: AH216），二氯甲烷（色譜純，4L/瓶，P/N: AH300），甲苯（色譜純或分析純重蒸），乙腈（色譜純，4L/瓶，P/N：AH015-4）

三、實(shí)驗(yàn)步驟

3.1試樣處理
（1）使用正己烷配制200ppm苯并（a）芘標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)樣備用，并用正己烷稀釋成1ppm苯并（a）芘工作液備用。
（2）取0.3g油于12mL樣品瓶（P/N：1509-1800和P/N：1515-1748）中，加1mL正己烷渦旋震蕩溶解，作為待凈化液；若要做加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，根據(jù)需要向油中先加入適量的標(biāo)準(zhǔn)品。
3.2 固相萃取方法
固相萃取柱名稱：Cleanert BAP-2 （P/N：Bap10-2）；
固相萃取方法如下：
Ø 活化：2mL正己烷；
Ø 上樣：3.1中的待凈化液；
Ø 淋洗：6mL二氯甲烷；
Ø 洗脫：甲苯12mL，收集于20mL玻璃瓶（P/N：AV7100-7和P/N：AV7920-0）中
Ø 濃縮：將樣液在80℃下氮?dú)獯蹈?，?/span>0.3mL正己烷定容，過(guò)PTFE 0.22um濾頭，收集于1.5mL樣品瓶（P/N：1109-0519和P/N：AV2100-0）的內(nèi)插管（P/N：0609-0357）中，待測(cè)；
3.3液相色譜法檢測(cè)條件
（1）色譜條件：
色譜柱：Venusil ASB-C18，4.6mm×250mm×5.0µm（P/N：VS952505-0）；
流動(dòng)相：乙腈：水 88%：12%； 流速：1.0mL/min； 進(jìn)樣量：20µL；
熒光檢測(cè)器：發(fā)射波長(zhǎng)406nm，激發(fā)波長(zhǎng)384nm。

四、方法學(xué)考察

4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
將標(biāo)準(zhǔn)工作液稀釋到濃度分別為：0.5，1.0，2.0，3.5，5.0，7.5，10.0µg/L，根據(jù)峰面積建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)實(shí)際油樣中苯并（a）芘的可能含量，可以將標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍延伸到50µg/L。
4.2 樣品分析
將3.1的樣品進(jìn)樣分析，采用外標(biāo)法定量。
4.3 計(jì)算公式 苯并（a）芘含量按下式計(jì)算：
其中：
w為樣品中苯并（a）芘含量，單位為µg/Kg；
c為從標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的待測(cè)液中苯并（a）芘的濃度，單位為µg/L；
V為待測(cè)液體積，單位為µL，本方法為300µL；
m為稱取的油樣品質(zhì)量，單位為g；

五、測(cè)試結(jié)果

5.1液相色譜法測(cè)試結(jié)果

圖3 實(shí)際樣品的加標(biāo)（5µg/L）回收率實(shí)驗(yàn)色譜圖