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碼住收藏!快問快答之偶氮實驗操作Q&A

閱讀:267      發(fā)布時間:2025-4-29
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Q

為什么要強調用HPLC級的叔丁基甲醚呢?

A

叔丁基甲醚一定要使用色譜純(HPLC)的,分析純主要干擾前面組分,旋蒸過后質譜圖中會有很多雜峰干擾偶氮定量。

圖片


圖片


Q

旋蒸步驟有沒有什么注意事項呢?

A

有三點小建議。

  1. 旋蒸冷凝器冷凝溫度建議在-8℃左右,低溫冷凝會保證好的回流;

  2. 旋蒸不要太快,太快會使旋蒸液變色(黃→綠),即偶氮發(fā)生變性;

  3. 旋蒸時間控制在10min~15min之間可以保證很好的回收哦!

Q

旋蒸最后剩余體積有很大的影響嗎?

怎么操作才會保證回收率?

A

是的,旋蒸最后剩余體積如果小于1mL會影響偶氮的回收率。我們可以保證最后剩余體積在1~2mL之間,這個區(qū)間都會有一個很好的回收。如果最后定容時超過了2mL也沒有關系,可以稍微氮吹一下,吹至2mL即可。

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