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微波消解法在糙米粉中鉛含量測定的應(yīng)用研究

檢測樣品:糙米粉

檢測項(xiàng)目:鉛含量

方案概述:糙米粉作為一種廣泛使用的食品原料,其安全性對人類健康至關(guān)重要。鉛,作為一種有害重金屬,其過量攝入對人體有損害作用。根據(jù)GB5009.12-2017食品中鉛的測定國家標(biāo)準(zhǔn),本文介紹了一種利用微波消解法和原子吸收石墨爐技術(shù)來測定糙米粉中鉛含量的方法,僅供參考。

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更新時(shí)間2024年07月09日

上傳企業(yè)廣州格丹納儀器有限公司

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糙米粉作為一種廣泛使用的食品原料,其安全性對人類健康至關(guān)重要。鉛,作為一種有害重金屬,其過量攝入對人體有損害作用。根據(jù)GB5009.12-2017食品中鉛的測定國家標(biāo)準(zhǔn),本文介紹了一種利用微波消解法和原子吸收石墨爐技術(shù)來測定糙米粉中鉛含量的方法,僅供參考。

 

微波消解法在糙米粉中鉛含量測定的應(yīng)用研究

 

一、實(shí)驗(yàn)部分

 

1. 儀器

A8微波消解儀(40位,格丹納)

 

2. 試劑和樣品

鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制:將1000ug/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)原液吸取1mL至100mL容量瓶中,用硝酸(5+95)定容至刻度線,濃度為10ug/mL;將此鉛濃度溶液吸取1mL至100mL 容量瓶中,用硝酸(5+95)定容至刻度線,濃度為100ng/mL。

鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液配制:將100ng/mL吸取10mL至50mL容量瓶中,用硝酸(5+95)定容至刻度線,濃度為20ng/mL。

樣品:糧食、豆類(干試樣)

 

3. 微波消解方法

   - 準(zhǔn)確稱取0.25g陰性糙米粉樣品,置于6個(gè)微波消解罐中,加入80ul濃度為1000ng/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,使樣品中鉛的理論濃度達(dá)到0.32mg/kg。另取2個(gè)消解罐作為空白對照。加入7mL硝酸,在80℃的趕酸板上預(yù)消解1小時(shí),冷卻至室溫。(預(yù)消解)

   - 向預(yù)消解后的樣品中加入1mL 30%過氧化氫,按照微波消解儀的操作步驟進(jìn)行消解,具體條件見下表。

 

微波消解條件

 

微波消解儀和石墨趕酸儀

 

4. 趕酸

   - 將消解后的內(nèi)罐放置于趕酸儀上,130℃加熱以去除氣體,直至液體顏色變?yōu)闊o色或淡黃色,體積約為3mL。

   - 取出冷卻,并用硝酸(5+95)沖洗消解內(nèi)罐,將消化液移至刻度管內(nèi),稀釋至10mL,以備上機(jī)測試。

 

注意:

- 趕酸過程中,溫度不得超過140℃。

- 冷卻過程中需加蓋,以避免污染影響結(jié)果。

 

二、結(jié)論

 

本文采用的微波消解法結(jié)合原子吸收石墨爐技術(shù),顯示出良好的線性、靈敏度、檢出限、精密度和準(zhǔn)確度,適用于糙米粉中鉛含量的測定。該方法操作簡便、快速、準(zhǔn)確,適合于食品中重金屬的檢測。在實(shí)際應(yīng)用中,應(yīng)選擇適宜的消解條件和儀器參數(shù),以確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

 

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