我公司研究了生物體內(nèi)苯類化合物的頂空色譜法的測試條件、回收率、線性關(guān)系、檢測限、等。水中回收率能達90%，肝中回收率能達80%，內(nèi)標(biāo)定量的變異系數(shù)(CV%)0.2-2.6，標(biāo)準(zhǔn)偏差(μg/mL)0.55-2.4，檢測限分別為：苯2μg/mL、甲苯10μg/mL、二甲苯30μg/mL。

苯類化合物的頂空氣相色譜儀分析法儀器配置：

GC-90氣相色譜儀，HS-20N頂空進樣器

樣品制備

⒈標(biāo)準(zhǔn)溶液（V/V）：① 苯類標(biāo)準(zhǔn)液-苯:甲苯:二甲苯:乙苯（內(nèi)標(biāo)）= (0.6:1:3:4.6);② 內(nèi)標(biāo)溶液-乙苯:己烷 =（2:100）； ③苯類標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液-苯類標(biāo)準(zhǔn)溶液:己烷 =1:25。

⒉對照樣品：① 陰性對照樣-稱0.5g（mL）空白臟器（肝或血等）加25μL己烷,再加0.5mL鹽水溶液（0.9%鹽水）；② 肝中陽性對照樣-稱取空白肝組織0.5g，加0.5mL鹽水溶液，再加25μL苯類標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液；③ 水中陽性對照樣-取苯類標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液25μL，加1.0mL鹽水溶液.

⒊待測樣品：準(zhǔn)確稱取0.500g（mL）死者臟器(肝、血等)或動物中毒兔臟器， 加25μL內(nèi)標(biāo)溶液，再加0.5mL鹽水溶液。

苯類化合物的頂空氣相色譜儀分析法儀器技術(shù)參數(shù)：

1.柱箱

溫度控制范圍：室溫上6℃～400℃

溫度控制精度：在200℃以內(nèi)精度為±0.1℃；在200℃～399℃以內(nèi)精度為±0.2℃

程序升溫范圍：室溫上6℃～400℃

程升階數(shù)：九階

程升速率：0.1℃～40℃ 以0.1℃為增量，初時，終止時間范圍0-6000min， 以1min為增量        

2.進樣器

溫度控制范圍： 室溫上6℃～400℃

3.熱導(dǎo)池檢測器（TCD）

靈敏度：S≥5000mV·ml/mg(正十六烷)

噪聲: ≤20μV漂移: ≤30μV/15min            

線性范圍:≥10⁴

4.氫火焰離子化檢測器（FID）

靈敏度：Mt≤3×10^-12g/s(正十六烷)

噪音：≤2×10^-14A

漂移：≤1×10^-13A/15min    

線性范圍: ≥10⁷