食品中山梨酸、苯甲酸分析色譜儀
- 公司名稱 北京京普科技有限公司
- 品牌
- 型號(hào)
- 產(chǎn)地 北京
- 廠商性質(zhì) 生產(chǎn)廠家
- 更新時(shí)間 2017/4/29 16:20:50
- 訪問次數(shù) 398
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SP6820氣相色譜儀
主要技術(shù)指標(biāo)
溫控指標(biāo)
※控溫區(qū)域:色譜柱箱、進(jìn)樣器、檢測(cè)器
※控溫范圍:室溫上5℃~450℃(增量1℃)
※控溫精度:優(yōu)于±0.1℃
※程序升溫:八階速率0.1℃~40℃/min(增量0.1℃)
SP6820系列氣相色譜儀各檢測(cè)器主要技術(shù)指標(biāo)
檢測(cè)器 指標(biāo) | 靈敏度 | 漂移 | 線性 |
氫 火 焰FID | M1 <3×10-12g/s(正十六烷) | <0.2mv/h | >106 |
熱 導(dǎo) 池TCD | S>4000mv.ml/mg(正十六烷) | <20uv | >104 |
電子捕獲ECD | M1 < 1 ×10-13g/ml(r-666) | <15uv | >106 |
氮 磷 NPD | N:M1<5×10-12g/s(偶氮苯) P:M1<2×10-12g/s(馬拉硫磷) | <2×10-13A | >104 |
火焰光度FPD | M1<2×10-11g/s(噻吩中的S) M1<1×10-11g/s(甲基對(duì)硫磷中的P) | <滿刻度3% | >103 |
食品中山梨酸、苯甲酸分析
符合國(guó)標(biāo)【GB/T 5009.29—1996】
分析山梨酸,苯甲酸:5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液
食品中山梨酸、苯甲酸的測(cè)定方法
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測(cè)定。
zui低檢出濃度:氣相色譜法zui低檢出量為1μg,用于色譜分析的樣品為1g時(shí),zui低檢出濃度為1mg/kg。
*篇 氣相色譜法(*法)
2 原理
樣品酸化后,用YI MI提取山梨酸、苯甲酸,用附氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
3 試劑
3.1 YI MI:不含過氧化物。
3.2 石油醚:沸程30~60℃。
3.3 鹽酸。
3.4 無(wú)水硫酸鈉。
3.5 鹽酸(1+1):取100mL鹽酸,加水稀釋至200mL。
3.6 氯化鈉酸性溶液(40g/L):于氯化鈉溶液(40g/L)中加少量鹽酸(1+1)酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100mL容量瓶中,用石油醚—YI MI(3+1)混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取適量的山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,以石油醚-YI MI(3+1)混合溶劑稀釋至每毫升相當(dāng)于50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸。
4 .儀器
氣相色譜儀: SP6820色譜儀主機(jī),氫火焰離子化檢測(cè)器。
5 分析步驟
5.1 樣品提取
稱取2.50g事先混合均勻的樣品,置于25mL帶塞量筒中,加0.5mL鹽酸(1+1)酸化,用15,10mLYI MI提取兩次,每次振搖1min,將上層YI MI提取液吸入另一個(gè)25mL帶塞量筒中。合并YI MI提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液(40g/L)洗滌兩次,靜止15min,用滴管將YI MI層通過無(wú)水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中。加YI MI至刻度,混勻。準(zhǔn)確吸取5mL YI MI提取液于5mL帶塞刻度試管中,置40℃水浴上揮干,加入2mL石油醚-YI MI(3+1)混合溶劑溶解殘?jiān)?,備用?/span>
5.2 色譜參考條件
5.2.1 色譜柱:玻璃柱,內(nèi)徑3mm,長(zhǎng)2m,內(nèi)裝涂以5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液的60~80目Chromosorb W AW。
5.2.2 氣流速度:載氣為氮?dú)猓?/span>50mL/min(氮?dú)夂涂諝?、氫氣之比按各儀器型號(hào)不同選擇各自的*比例條件)。
5.2.3 溫度:進(jìn)樣口230℃;檢測(cè)器230℃;柱溫170℃。
5.3 測(cè)定
進(jìn)樣2μL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中,可測(cè)得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高,以濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的峰高值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
同時(shí)進(jìn)樣2μL樣品溶液。測(cè)得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
5.4 計(jì)算
式中:X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg;
m1——測(cè)定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量,μg;
V1——加入石油醚-YI MI(3+1)混合溶劑的體積,mL;
V2——測(cè)定時(shí)進(jìn)樣的體積,μL;
m2——樣品的質(zhì)量,g;
5——測(cè)定時(shí)吸取YI MI提取液的體積,mL;
25——樣品YI MI提取液的總體積,mL。
由測(cè)得苯甲酸的量乘以1.18,即為樣品中苯甲酸鈉的含量。
結(jié)果的表述:報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。
5.5 允許差
相對(duì)相差≤10%。
5.6 其他
在色譜圖中山梨酸保留時(shí)間為2分53秒;苯甲酸保留時(shí)間為6分8秒。