一、原理：

本儀器為卡爾·費休（Kart Fischer）容量滴定法測定水份含量的儀器，采用“永停法”來確定終點,。

根據(jù)半電池反應(yīng)：I₂＋2e<=>2Iˉ

溶液中同時存在I₂及Iˉ時上述反應(yīng)分別在兩個電極上進行，既在一個電極上I₂被還原，而再另一個電極上Iˉ被氧化，因此在兩個電極之間有電流通過。如果溶液中只有Iˉ而無I₂則電極間無電流通過。

當?shù)味ńK點時溶液中有微量卡爾·費休試劑存在，即有Iˉ及I₂同時存在，這時溶液導(dǎo)電，儀器顯示滴定到達終點。
    反應(yīng)式：I₂+SO₂+3C₅H₅N+CH₃OH+H₂O→2C₄H₅N.HI+C₅H₅N.HSO₄CH₃

　根據(jù)滴定反應(yīng)中所消耗的卡爾·費休試劑量來算出樣品中水份的含量。
二、儀器性能及適應(yīng)范圍：

 

1、儀器性能：
　　　 a、測量范圍：30×10ˉ⁶～*。
　　　 b、以水為標樣，測定卡爾·費休試劑的水當量，平行測定相對誤差≤3%。
　　　 c、電源電壓：交流220±10%。
　　2、適應(yīng)范圍：
　　本儀器主要用于測定化肥、醫(yī)藥、食品、輕工、化工原料以及其它工業(yè)產(chǎn)品中的水份含量。
　　根據(jù)資料及美國材料協(xié)會標準ASTM，使用卡爾·費休法可直接測定的化合物包括：
　　有機化合物-飽和的不飽和的碳氫化合物，縮醛、酸類、?；u、醇類、穩(wěn)定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯類、醚鹵化物、碳氫化合物，穩(wěn)定的酮、過氧化物，原酸酯，亞硫酸鹽、硫氰酸鹽及硫醚等。
　　無機化合物-酸、酸性氧化物、氧化鋁、酐、過氧化鋇、碳化鈣、氧化銅、干燥劑、硫酸肼、部分有機和無機酸的鹽等。

測定水份含量在0.1%-10%時，選用10毫升滴定管（zui小分度為0.05毫升）。

測定水份含量＜0.1%時，應(yīng)適當增大取樣量并可選用5毫升或2毫升滴定管（zui小分度為0.02毫升）。

測定水份含量＞10%時，應(yīng)適當減小取樣量并可選用25毫升滴定管（zui小分度為0.05毫升）。

本儀器性能好，使用方便。已被許多行業(yè)*為貫徹國家標準的測試儀器。

 

三、儀器特點：

本儀器包括滴定及終點指示二個主要部分。主要特點有：
　　1、電源電壓為交流220伏，經(jīng)變壓整流，穩(wěn)壓，保證二次儀表的穩(wěn)定可靠。
　　2、電磁攪拌器選用優(yōu)質(zhì)直流電機，攪拌速度可以任意調(diào)節(jié)。
　　3、滴定系統(tǒng)采用標準磨口，便于不同容量規(guī)格的滴定管互換使用。
    4、用通過干燥的空氣加壓排除反應(yīng)瓶中廢液,操作方便,整個操作在密閉系統(tǒng)中進行,安全可靠
    5、裝置簡易調(diào)換干燥劑方便。

1、反應(yīng)瓶1只，鉑電極1支，滴定管2套，雙連球1只，小干燥管2只。
電源線1根。
　　2、稱樣管5個、磁鐵棒1個、乳膠管1根、橡皮塞2只，玻璃珠8粒。
　　3、儀器尺寸：345×250×140（長×寬×高）。
五、操作方法：

一、開機準備工作：
　　1、打開包裝箱，如圖安裝好儀器。

    2、將電極頭兩根鉑絲平行分開，一端插入五口反應(yīng)瓶電極接口處，另一端的插頭插入電極插座。

3、用乳膠管連接五口反應(yīng)瓶和滴定管，并在乳膠管中放入一個玻璃珠。

4、在小干燥管塞上開一個孔，插入滴定管，并在小干燥管內(nèi)裝入干燥劑。

5、關(guān)閉五口反應(yīng)瓶上放排液進氣口的玻璃閥門。（如果需要將五口反應(yīng)瓶中的液體排出，應(yīng)打開排液進氣口的玻璃閥門，堵住瓶上余下跑氣口，用雙鏈球加壓將五口反應(yīng)瓶中的液體排出。）

6、在貯液瓶中倒入適量卡爾·費休試劑。

7、加入無水甲醇（分析純）于反應(yīng)瓶中，至淹沒電極鉑絲即可。

8、用一手壓住滴定管上的氣孔，另一手用雙鏈球加壓，將卡爾·費休試劑緩緩地由貯液瓶壓入滴定管的滿刻度（零位）后松手。

9、接通電源，打開電源，指示燈亮。將選擇開關(guān)置于“校正”位置，旋轉(zhuǎn)“校正”旋鈕，使電流表調(diào)到滿度（50μA），然后將選擇開關(guān)置于“測量”位置。

10、適當調(diào)節(jié)攪拌旋鈕，使反應(yīng)瓶中的液體在攪拌的作用下旋轉(zhuǎn)。
　二、測量方法：

1、滴定甲醇的水份：（確定終點）
　　　用手按動滴定管上的滴定玻璃珠，用卡爾·費休試劑滴定甲醇中的水份，此時電流表指示數(shù)值開始上升，隨著卡爾·費休液不斷滴入，電流表指示數(shù)值會逐步增大，反應(yīng)瓶中的液體顏色也會由淺色轉(zhuǎn)為棕色，當電流表接見45μA～48μA處，并基本不變，即可認為此值為滴定終點值。
　　2、標定卡爾·費休試劑：
　　 　用雙鏈球加壓使卡爾·費休試劑到達滴定管的滿刻度。再用10微升微型注射器取10ul蒸餾水（G－標準水），通過加料入口橡皮蓋中注入反應(yīng)瓶中（不要將水濺到瓶壁，從而影響測量精度），這時反應(yīng)瓶中原有棕色即可變?yōu)榈S色，同時電流表數(shù)會由大變小直至zui小。這時，應(yīng)進行滴定，隨著卡爾·費休液不斷滴入，電流表指示數(shù)值會逐步增大，反應(yīng)瓶中的液體顏色也會產(chǎn)生變化，當電流表到達終點值且基本不變，即可認為此值為滴定終點值。此時應(yīng)記下滴定管中所消耗的卡爾·費休試劑體積（單位為毫升），并進行卡爾·費休試劑滴定度T的計算：

計算公式：T=G÷V

  式中：G—標定時注入標準水的重量（單位為毫克，1微升水重1毫克）；         

 V—滴定消耗卡爾·費休試劑的體積（毫升）；

3、樣品測定：

用雙鏈球加壓使卡爾·費休試劑到達滴定管的滿刻度。

a、液體樣品的測定：
　　用注射器（其大小應(yīng)根據(jù)樣品中水份含量多少而選擇，下同）取樣品，通過加 料入口橡皮蓋中注入反應(yīng)瓶中，然后進行滴定，滴定至終點值，記下樣品消耗卡爾·費休試劑量V（單位：毫升）。
 b、固體樣品的測定：
　　用秤量管取適量樣品，先對樣品進行稱重（準確至0. 1毫克）。打開加料口橡皮塞，迅速將稱量管試樣傾入反應(yīng)瓶中，立即蓋緊橡皮塞，攪拌溶液至試樣溶解后，用卡爾·費休試劑進行滴定，滴定至終點值，記下樣品消耗卡爾·費休試劑量V（單位：毫升）。

4、百分含量計算：
　　百分含量＝T×V÷G
　　式中：V－滴定消耗卡爾·費休試劑的體積（毫升）；

T－卡爾·費休試劑滴定度；