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駿德儀器實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)FD-502是一款臺(tái)式原位預(yù)凍冷凍干燥機(jī),小體積,大容量,安卓系統(tǒng)操作便利,板層間距90mm,滿足更多客戶需求。

駿德儀器實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)凍干工藝開(kāi)發(fā)的幾個(gè)關(guān)鍵因素:

共晶點(diǎn)溫度是物料凍結(jié)成固態(tài)的溫度。

參考意義:預(yù)凍階段,預(yù)凍溫度的設(shè)置要低于共晶點(diǎn)5-10度,以保證物料凍結(jié)。若預(yù)凍溫度過(guò)低,將延長(zhǎng)冷凍時(shí)間,增加生產(chǎn)成本;若預(yù)凍溫度高于共晶點(diǎn),則物料中的水分不能凍結(jié),以至于水分不能以冰的形式升華,干燥過(guò)程容易發(fā)生局部沸騰和起泡現(xiàn)象,導(dǎo)致物料發(fā)生收縮和失形等質(zhì)量問(wèn)題。此外,未凍結(jié)的水分中所包含的溶解溶質(zhì)在干燥過(guò)程中不能就地解析,而隨內(nèi)部水分向物料表面遷移,出現(xiàn)凍干制品表面硬化現(xiàn)象。


共熔點(diǎn)是指凍結(jié)的物料(溶質(zhì)和溶劑)在升溫過(guò)程中,冰晶開(kāi)始熔化的溫度。

參考意義:

1.在凍干過(guò)程的升華干燥階段,物料的溫度必須控制在共熔點(diǎn)以下,以防止冰晶融化,影響干燥效果和產(chǎn)品質(zhì)量。一旦超過(guò)共熔點(diǎn),冰晶融化會(huì)導(dǎo)致物料出現(xiàn)塌陷、結(jié)塊等問(wèn)題,嚴(yán)重影響凍干產(chǎn)品的外觀和性能。

2. 優(yōu)化凍干工藝參數(shù):了解物料的共熔點(diǎn)有助于合理設(shè)置凍干設(shè)備的加熱程序和真空度。通過(guò)精確控制溫度和壓力,確保在不超過(guò)共熔點(diǎn)的前提下,最大限度地提高干燥速率,縮短凍干周期,降低生產(chǎn)成本


塌陷溫度是指制品在干燥過(guò)程中,當(dāng)干燥層溫度上升到一定數(shù)值時(shí),物料中的冰晶消失,原先為冰晶所占據(jù)的空間成為空穴,干燥層呈多孔蜂窩狀海綿體結(jié)構(gòu)。當(dāng)蜂窩狀結(jié)構(gòu)體的固體基質(zhì)溫度較高時(shí),其剛性降低,當(dāng)溫度達(dá)到某一臨界值時(shí),固體基質(zhì)的剛性不足以維持蜂窩狀結(jié)構(gòu),空穴的固形物基質(zhì)壁發(fā)生塌陷,原先蒸汽擴(kuò)散的通道被封閉,阻止升華進(jìn)行,最終導(dǎo)致成品水分含量過(guò)高,此臨界溫度即為塌陷溫度。



玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,是指非晶態(tài)高聚物(包括晶態(tài)聚合物的非晶態(tài)部分)在玻璃態(tài)和橡膠態(tài)(或高彈態(tài))之間相互轉(zhuǎn)變的溫度。

參考意義:

1. 優(yōu)化凍干工藝參數(shù):Tg 可作為確定凍干過(guò)程中加熱溫度的重要參考。在凍干的二次干燥階段,為了去除結(jié)合水,需要適當(dāng)提高溫度,但應(yīng)確保溫度不超過(guò) Tg,以防止產(chǎn)品的物理結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)發(fā)生不良變化。

2. 預(yù)測(cè)產(chǎn)品穩(wěn)定性:了解物料的 Tg 有助于評(píng)估凍干產(chǎn)品在不同儲(chǔ)存條件下的穩(wěn)定性。當(dāng)儲(chǔ)存溫度低于 Tg 時(shí),產(chǎn)品的穩(wěn)定性通常較高,能夠更好地保持活性成分和物理性能。

3. 控制產(chǎn)品質(zhì)量:Tg 能夠幫助控制凍干產(chǎn)品的質(zhì)地、孔隙率和再溶解性等質(zhì)量特性。通過(guò)調(diào)節(jié)工藝參數(shù),使產(chǎn)品在凍干過(guò)程中的狀態(tài)處于合適的玻璃態(tài),從而獲得理想的質(zhì)量。

4. 篩選保護(hù)劑和添加劑:在凍干配方的開(kāi)發(fā)中,可以根據(jù)物料的 Tg 選擇合適的保護(hù)劑和添加劑。這些添加劑可以改變物料的 Tg,提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性和凍干效果。





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