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2019年04月30日 09:56:05
來(lái)源：化工儀器網(wǎng) 點(diǎn)擊量：7428
2019年4月12日，“CBIFS2019第十二屆中國(guó)食品安全技術(shù)論壇”在重慶盛大召開(kāi)，精英薈萃，博采眾長(zhǎng)。其中，以獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)為專(zhuān)題的論壇在歡悅廳A舉行，由國(guó)家獸藥安全評(píng)價(jià)中心江海洋教授主持，國(guó)家獸藥殘留基準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的袁宗輝教授、島津企業(yè)管理(中國(guó))有限公司的陳丹、沃特世科技(上海)有限公司的王欣玲、國(guó)家獸藥安全評(píng)價(jià)中心的江海洋教授、上海海關(guān)朱堅(jiān)研究員、中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)
【化工儀器網(wǎng) 行業(yè)動(dòng)態(tài)】2019年4月12日，“CBIFS2019第十二屆中國(guó)食品安全技術(shù)論壇”在重慶盛大召開(kāi)，精英薈萃，博采眾長(zhǎng)。其中，以獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)為專(zhuān)題的論壇在歡悅廳A舉行，由國(guó)家獸藥安全評(píng)價(jià)中心江海洋教授主持，國(guó)家獸藥殘留基準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的袁宗輝教授、島津企業(yè)管理(中國(guó))有限公司的陳丹、沃特世科技(上海)有限公司的王欣玲、國(guó)家獸藥安全評(píng)價(jià)中心的江海洋教授、上海海關(guān)朱堅(jiān)研究員、中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所的王培龍參加了此專(zhuān)題論壇。上海海關(guān)朱堅(jiān)研究員，帶來(lái)了題為《基于液相色譜-四級(jí)桿/靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜技術(shù)》的精彩報(bào)告。 
上海海關(guān) 朱堅(jiān) 研究員
朱堅(jiān)研究員指出，獸藥在動(dòng)物性食品中的殘留表現(xiàn)是獸藥的原形化合物及其代謝物在動(dòng)物的細(xì)胞、組織、器官或可食性產(chǎn)品(奶、蛋等)中的蓄積、貯存。由于化合物檢測(cè)靈敏度要求提高、同時(shí)檢測(cè)化合物的數(shù)量增加、樣品的種類(lèi)增加、樣品基質(zhì)更趨復(fù)雜，因此分析儀器能夠?qū)崿F(xiàn)更靈敏、分析速度更快、分辨率更高的檢測(cè)性能。
朱堅(jiān)研究員介紹了我國(guó)動(dòng)物性食品中獸藥多殘留測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)，即SN/T2443-2010進(jìn)出口動(dòng)物源性食品中多種酸性和中性藥物殘留量的測(cè)定液相色譜 質(zhì)譜/質(zhì)譜法；SN/T2624-2010動(dòng)物源性食品中多種堿性藥物殘留量的檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜 質(zhì)譜法；SN/T3235-2012出口動(dòng)物源食品中多類(lèi)禁用藥物殘留量檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法。
QQQ分析已知目標(biāo)化合物
緊接著，朱堅(jiān)研究員介紹了快速篩查與測(cè)定食品中獸藥殘留方法的建立，即Q-Exactive分析已知目標(biāo)化合物的優(yōu)點(diǎn)，即高分辨全掃描定量，無(wú)需方法優(yōu)化，一針?lè)治龅哪繕?biāo)組分?jǐn)?shù)目沒(méi)有限制，質(zhì)量數(shù)加二級(jí)全譜確證，靈敏度=QQQ，線性范圍4-5個(gè)數(shù)量級(jí)。
四級(jí)桿-靜電場(chǎng)軌道阱質(zhì)譜儀
質(zhì)譜方法：把所有要檢測(cè)的目標(biāo)物的母離子質(zhì)量，正/負(fù)離子化極性，輸入列表(inclusion list)；當(dāng)系統(tǒng)進(jìn)行全掃描時(shí)，會(huì)自動(dòng)檢測(cè)到同列表內(nèi)母離子質(zhì)量的差別在10ppm的離子，自動(dòng)做MS/MS(dd-MS2)得到結(jié)構(gòu)并進(jìn)行化合物確認(rèn)。
色譜方法：使用一根普通的HPLC色譜柱，一個(gè)常用的色譜條件，即開(kāi)始運(yùn)行實(shí)驗(yàn)；運(yùn)行完畢，如果一切都比較理想，直接保存這個(gè)成功建立的方法。
當(dāng)前，目標(biāo)獸藥共104種，在每類(lèi)基質(zhì)選擇上，組成為復(fù)雜、具代表性為樣品基質(zhì)；在提取溶劑的選擇上，選取常用的有機(jī)溶劑甲醇、乙腈、乙酸乙酯、異丙醇等考察不同溶劑對(duì)化合物的提取效果；對(duì)提取溶劑的酸性進(jìn)行考察上，得出結(jié)論為采用0.1%甲酸乙腈對(duì)二苯乙烯類(lèi)化合物的提取效果較差，因此方法選擇乙腈作為提取溶劑。 朱堅(jiān)研究員不但闡述了凈化粉末的優(yōu)化、綜合考慮各類(lèi)化合物的回收和凈化效果，900mgMgSo4 50mgC18對(duì)各類(lèi)化合物的平均回收率好，凈化效果佳，而且他還闡述了液相色譜條件、色譜柱的選擇、流動(dòng)相的選擇、質(zhì)譜條件、質(zhì)譜條件的優(yōu)化等。
朱堅(jiān)研究員從已發(fā)表論文中得出采用高分辨質(zhì)譜的優(yōu)點(diǎn)，即當(dāng)分辨率達(dá)到50 000以上時(shí)用一級(jí)質(zhì)譜HRMS,已經(jīng)具有比MS/MS更高的選擇性，可以直接用HRMS來(lái)定性和定量。
隨后，朱堅(jiān)研究員繼續(xù)闡述了對(duì)質(zhì)譜確證方法的要求、定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的大允許偏差、質(zhì)量碎片類(lèi)型和識(shí)別點(diǎn)數(shù)關(guān)系、回收率和精密度等方面。
會(huì)議臨近尾聲，朱堅(jiān)研究員分享了他得出的結(jié)論，即通過(guò)full MS-ddMS-2模式和Trace Finder軟件對(duì)從實(shí)際樣品中采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行篩查分析；檢索參數(shù)為：母離子質(zhì)量數(shù)偏差為1×10-5，峰閾值強(qiáng)度為1×104，信噪比(S/N)為5，子離子質(zhì)量偏差為1×10-5，匹配少碎片個(gè)數(shù)為2，同位素豐度相似度為90%，同位素質(zhì)量數(shù)偏差為1×10-5 ；在包含104種獸藥的數(shù)據(jù)庫(kù)中檢索，篩查過(guò)程中全部符合以上設(shè)置條件的化合物為初篩通過(guò)；初篩通過(guò)的化合物采用Library Manager 進(jìn)行二級(jí)譜圖庫(kù)對(duì)比，二級(jí)離子質(zhì)量數(shù)偏差為1×10-5 保留時(shí)間限定為±0.5min，相似度大于0.7視為正確。
隨著參會(huì)人員的掌聲中，朱堅(jiān)研究員致謝，此場(chǎng)報(bào)告結(jié)束。
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