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氣相色譜儀/ 氮磷檢測器測定食品中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留2025/04/24: 前言為了提高糧食產(chǎn)量,有機(jī)合成農(nóng)藥廣泛地應(yīng)用于現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中。由于農(nóng)藥穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)或不適當(dāng)使用，農(nóng)藥殘留超標(biāo)現(xiàn)象經(jīng)常發(fā)生。近年來由于蔬菜中農(nóng)藥殘留過高引發(fā)的食物中毒屢見報(bào)道，使得人們對(duì)農(nóng)藥殘留引發(fā)的食品安全問題十分關(guān)注。在中國，有機(jī)磷農(nóng)藥占全部農(nóng)藥使用量的70%以上，廣泛的用于糧食，蔬菜和水果等作物1。我國已經(jīng)對(duì)二十七個(gè)有機(jī)磷農(nóng)藥設(shè)定最高殘留，并制定了相應(yīng)的測定方法2。國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T5009.145-2003使用氣相色譜/氮磷檢測器測定了16種有機(jī)磷農(nóng)藥和4種氨基甲酸酯。本文介紹了使用安

Agilent 6820 GC/NPD 分析氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留2025/04/22: 前言氮磷檢測器(NPD)是含氮/磷有機(jī)化合物靈敏度高，專一性好的檢測器，廣泛用于痕量有機(jī)含氮或磷農(nóng)藥的分析。氨基甲酸酯是常用的一類高效的有機(jī)合成農(nóng)藥，廣泛地用于防止農(nóng)作物的病蟲害。這些農(nóng)藥都有可能殘留在農(nóng)作物中進(jìn)入人類的食物鏈中，給人們的健康帶來潛在的危害，我國對(duì)甲萘威制定了最高殘留量。GB/T5009.104-2003（原GB14877-1994）是基于填充柱氣相色譜/氮磷檢測器測定6種氨基甲酸酯國家標(biāo)準(zhǔn)推薦方法1。由于毛細(xì)管柱的分離能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于填充柱，近年來，填充柱方法逐漸有被毛細(xì)管柱方法替

日本肯定列表農(nóng)藥方法的 GC/MS 快速分析解決方案2025/04/21: 2006年，日本厚生勞動(dòng)省發(fā)布了農(nóng)藥、飼料添加劑和獸藥的法規(guī)新體系。這一“肯定列表體系”保證食品中只能使用批準(zhǔn)表上列出的化合物，它提供一個(gè)規(guī)范這些化合物的框架。這些新的法規(guī)已經(jīng)增加了能夠檢測各種食品中這些化學(xué)品殘留的分析方法的需求。這些法規(guī)限定的大部分化學(xué)品是農(nóng)藥，其殘留常用的檢測方法是帶質(zhì)譜檢測器的氣相色譜或液相色譜法(GC/MS或LC/MS)。為了應(yīng)對(duì)日本市場上快速和全面分析食品的需求，安捷倫已經(jīng)推出了新的使用解卷積報(bào)告軟件(DRS)的日本肯定列表農(nóng)藥數(shù)據(jù)庫。采用這一新的數(shù)據(jù)庫和DRS，分析

安捷倫RapID 拉曼光譜系統(tǒng)在無菌生產(chǎn)中進(jìn)行原料身份驗(yàn)證2025/04/18: 前言到達(dá)制藥廠的原料必須進(jìn)行身份檢測，檢測操作也非常繁瑣。通常，材料必須儲(chǔ)存在檢疫區(qū)域，然后在取樣間打開包裝，經(jīng)測試或采樣后重新密封。在推出AgilentRapID無損材料驗(yàn)證系統(tǒng)前，大多數(shù)來料檢測都無法避免這種昂貴又費(fèi)時(shí)的過程。RapID系統(tǒng)能夠穿透未開封的包裝袋、罐、瓶、FIBC和塑料桶對(duì)材料進(jìn)行驗(yàn)證（事實(shí)上，紙袋、塑料、玻璃和多層袋等大多數(shù)不透明或有色的材料均適用）。當(dāng)需要檢測裝在不透明容器中的粉末或液體時(shí)，通常不可能在不暴露容器內(nèi)容物的條件下實(shí)現(xiàn)光譜鑒定。RapID拉曼光譜系統(tǒng)無需使用任

氣相色譜/質(zhì)譜法分析食品中的丙烯酰胺2025/04/18: 引言2002年4月瑞典國家食品管理部的科學(xué)家們宣布，油炸和烤制食品中丙烯酰胺(2-propenamide)的量超過水中許可量的許多倍，說明對(duì)人體暴露量比過去預(yù)計(jì)的要大得多[1-3]。丙烯酰胺（圖1），一種已知的神經(jīng)毒素，對(duì)人類很可能是一種致癌物質(zhì)。世界衛(wèi)生組織認(rèn)為水中丙烯酰胺的量最多不能超過0.5µg/L。但是，食品如炸薯?xiàng)l、烤薯片、烤面包片以及其它常見烹制食品中丙烯酰胺含量卻在100到1000µg/kg。生的食品中沒有發(fā)現(xiàn)丙烯酰胺，煮制食物中的量也沒有達(dá)到檢測限。最近的研究表明，丙烯酰胺是通過

火焰光度檢測器對(duì)農(nóng)藥進(jìn)行鑒定2025/04/17: 前言為了保護(hù)人類健康，世界各國的實(shí)驗(yàn)室都在對(duì)食品和環(huán)境中的農(nóng)藥進(jìn)行殘留分析，其過程通常有樣品的勻漿、農(nóng)藥的提取、然后根據(jù)化合物的性質(zhì)決定使用氣相色譜或液相色譜來分析目標(biāo)化合物。能使用氣相色譜測定的化合物，具有靈敏度和選擇性的常規(guī)檢測器是氮磷檢測器(NPD)，微池電子捕獲測器(µECD)和火焰光度檢測器(FPD)。但是使用這些檢測器，即使是雙柱確認(rèn)分析，對(duì)化合物的識(shí)別也不可能具有很高的可信度。全掃描質(zhì)譜數(shù)據(jù)和譜庫檢索是可用來對(duì)最終化合物確認(rèn)的典型的手段。但是全掃描分析的檢測限比GC的選擇性檢測器差

使用GC/MS對(duì)ppt級(jí)的農(nóng)藥進(jìn)行定性和定量分析2025/04/16: 應(yīng)用：由于質(zhì)譜儀器檢測的通用性，質(zhì)譜(MS)能夠提供額外信息，增加化合物確認(rèn)工作的置信度。隨著近年來GC/MS硬件和軟件的進(jìn)步以及購買成本的降低，越來越多的實(shí)驗(yàn)室使用質(zhì)譜檢測作為農(nóng)藥殘留樣品的常規(guī)分析手段。為了與GC/ESD的檢測限相匹配，和/或消除樣品濃縮步驟，用戶必須將MS的檢測限降低2到3個(gè)數(shù)量級(jí)。本文討論了以下方法：●使用質(zhì)譜(MS)的選擇單離子檢測模式(SIM)●大體積進(jìn)樣(LVI)●使用更高的電子倍增器電壓(EMV)對(duì)于化合物的定性確認(rèn)，特制的567種化合物保留時(shí)間鎖定(RTL)[1

海洋生物中殺蟲劑等復(fù)雜樣品進(jìn)行分析--相色譜/質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用2025/04/15: 摘要用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)海洋生物樣品（貽貝，蚌類）中的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測是x挑戰(zhàn)性的。雖然可以用快速溶劑萃取技術(shù)，同時(shí)使用尺寸排阻色譜以及氧化鋁萃取技術(shù)處理樣品，但提取樣品中仍然含有大量基質(zhì)。采用單四極桿氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)時(shí)，在選擇離子檢測模式下，這些基質(zhì)不僅干擾定量分析，而且會(huì)造成襯管以及氣相色譜柱問題。導(dǎo)致氣相色譜保留時(shí)間漂移和信號(hào)強(qiáng)度衰減。同時(shí)，質(zhì)譜離子源會(huì)很快被污染。采用氣相色譜/三重串聯(lián)四極桿多反應(yīng)監(jiān)測分析模式時(shí)，因?yàn)閺?fù)雜多重殘留分析需要對(duì)多反應(yīng)監(jiān)測的分段時(shí)間進(jìn)行認(rèn)真設(shè)置

快速篩查和分析非酒精中的成分2025/04/15: 摘要軟飲料、果汁和預(yù)先制好的茶飲料都是很流行的飲料，它們都有很嚴(yán)格的配方，以使其具有香味，并確保產(chǎn)品的穩(wěn)定性。許多最終產(chǎn)品的生產(chǎn)廠具有監(jiān)測重要成分的方法，如測定糖分、香味、著色劑、防腐劑等，但可能會(huì)發(fā)現(xiàn)在需求量大的季節(jié)，分析速度無法跟上生產(chǎn)需求。這里，我們選擇一種添加劑和甜味劑的經(jīng)典分析方法，把它轉(zhuǎn)換為能夠提高樣品通量和分離度的新方法，同時(shí)還能降低溶劑消耗量。引言質(zhì)量控制(QC)實(shí)驗(yàn)室總是面臨這樣的挑戰(zhàn)，要以較少的儀器和人員滿足越來越高的樣品負(fù)荷，但在分析處理過程中，數(shù)據(jù)質(zhì)量不能受到影響。盡管一

液質(zhì)聯(lián)用儀分析炸薯?xiàng)l中的丙烯酰胺2025/04/11: 前言2002年，瑞典國家食品管理局和斯德哥爾摩大學(xué)的研究人員發(fā)現(xiàn)，馬鈴薯和谷類制品，如薯片、薯?xiàng)l、烤土豆、面包、早餐麥片和餅干中的丙烯酰胺含量可高達(dá)3毫克/公斤。高碳水化合物食品在高溫(120°C)條件下會(huì)產(chǎn)生丙烯酰胺，如油炸、烘烤和擠壓(1)。對(duì)于動(dòng)物，它是的一種神經(jīng)毒素和致癌物質(zhì)。國際癌癥研究機(jī)構(gòu)(IARC)認(rèn)為它可能使人致癌(2)。高濃度的丙烯酰胺主要存在于馬鈴薯制品，面包和谷物產(chǎn)品，以及咖啡中。丙烯酰胺是在食品進(jìn)行高溫處理時(shí)生成的,產(chǎn)生原因是某些氨基酸與還原糖發(fā)生了美拉德反應(yīng)(Maill

用LC/MS/MS 測定食品中44種農(nóng)藥的含量2025/04/08: 農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)活動(dòng)中應(yīng)用廣泛，主要用于兩個(gè)方面，即生產(chǎn)和為方便運(yùn)輸進(jìn)行的農(nóng)產(chǎn)品處理。而被限制使用的農(nóng)藥是主要用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的農(nóng)藥。因此，農(nóng)藥最大殘留量(MRLs)與食品的安全評(píng)價(jià)有著緊密的聯(lián)系。近年來建立的MRLs相關(guān)法規(guī)日趨嚴(yán)格。日本在2006年出臺(tái)了肯定列表制度(Positivelistsystem)，對(duì)食品中500余種農(nóng)藥的MRLs作了規(guī)定。這一制度針對(duì)不同農(nóng)藥，按不同食品規(guī)定了不同的MRLs。通常，根據(jù)商品和農(nóng)藥種類的不同，MRLs在0.01到3µg/g不等。MRLs的降低對(duì)儀器的靈敏度提出了

移拉曼光譜進(jìn)行容器內(nèi)原料測試2025/04/07: 摘要自2014年7月日本加入國際藥品檢查計(jì)劃(PIC/S)后2，安斯泰來制藥集團(tuán)根據(jù)EUGMP附錄8的規(guī)定，一直致力于研究如何確保有效的包裝內(nèi)原料鑒定。在2013年出版的一期刊物中3，安斯泰來展示了固定拉曼光譜儀(RamanRXN21000)和便攜式拉曼光譜儀(TruScanRM)的實(shí)測結(jié)果。在此基礎(chǔ)上，采用空間位移拉曼光譜(AgilentRapID)進(jìn)一步研究了對(duì)PIC/SGMP附錄8的合規(guī)性。本文匯總結(jié)果表明，這款儀器能夠鑒定紙袋和不透明聚乙烯袋內(nèi)的材料，這是現(xiàn)有拉曼光譜儀無法做到的。這意味

在生物藥物生產(chǎn)中使用 Agilent RapID拉曼光譜系統(tǒng)進(jìn)行原料身份驗(yàn)證2025/03/27: 前言過去十年中，人們從利用傳統(tǒng)的小分子活性藥物成分逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槔脝慰寺】贵w(mAb)和蛋白質(zhì)等來自活細(xì)胞的大分子。目前生物制品的生產(chǎn)正以每年10%的速度增長，這是因?yàn)樾》肿影袠?biāo)已經(jīng)難以滿足新療法的需求。生物藥物的生產(chǎn)必須無菌并且需要多種原料，包括生長培養(yǎng)基、溶劑、變性劑、緩沖試劑和防腐劑。生長培養(yǎng)基通常以散裝干粉形式供應(yīng)，它是一種含有碳水化合物、氨基酸、維生素、礦物質(zhì)和緩沖液的專有混合物。打開容器進(jìn)行原料檢測會(huì)將培養(yǎng)基暴露于大氣水分或者潛在的微生物污染中，可能影響產(chǎn)量、藥效和安全性。實(shí)驗(yàn)部分拉曼

使用透射拉曼光譜定量分析結(jié)晶度2025/03/26: 摘要活性藥物成分(API)的結(jié)晶度可能會(huì)影響生物有效性和整體藥效。測量成品藥的晶體含量至關(guān)重要。透射拉曼光譜(TRS)可以區(qū)分并定量晶體和非晶體API。測量速度快，透射測量獲得樣品整體信息，不會(huì)偏向表面。前言本應(yīng)用簡報(bào)分析了含有非晶體API的9種混合粉末噴霧干燥固體分散體中的API晶體含量，API晶體含量為0%–9.4%w/w。檢測限(LOD)計(jì)算值為0.9%w/w。與粉末x射線衍射(pXRD)和固態(tài)核磁共振(ssNMR)等現(xiàn)有分析方法相比，AgilentTRS100拉曼光譜系統(tǒng)是一個(gè)可行的替代

使用透射拉曼光譜定量分析含多種 API 的片劑2025/03/25: 前言典型的藥品固體劑型包含至少一種活性藥物成分(API)和各種含量的多種賦形劑。定量分析常用的方法是高效液相色譜法(HPLC)，它通常作為標(biāo)準(zhǔn)參考技術(shù)。HPLC性能非常高，但是樣品前處理需要大量人力和消耗品，分析也需要花費(fèi)一定時(shí)間。苯腎上腺素劑型中的成分需要不同的分離步驟和分析測試，因此HPLC通常不用于賦形劑分析。透射拉曼光譜(TRS)是一種法規(guī)認(rèn)可的替代技術(shù)，可用于CU、Assay和藥品ID。此方法可以快速無損地分析片劑和膠囊，無需化學(xué)品前處理和熟練的化學(xué)分析人員。通常只需定量API，但同時(shí)

利用透射拉曼光譜對(duì)軟凝膠膠囊進(jìn)行定量與鑒定測試2025/03/24: 實(shí)驗(yàn)部分儀器TRS100拉曼藥物分析系統(tǒng)用于分析軟凝膠膠囊。該系統(tǒng)采用AgilentContentQC軟件控制，并標(biāo)配集成的第三方化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件包Solo（由Eigenvector開發(fā)）[3]。分析的第一部分專注于軟凝膠膠囊定量，以進(jìn)行CU和含量測定。研究的第二部分展示TRS100如何用來鑒定驗(yàn)證不同劑量規(guī)格的軟凝膠膠囊。含量均一度檢測和含量測定使用偏最小二乘法(PLS)校準(zhǔn)模型進(jìn)行軟凝膠膠囊定量。膠囊的藥物制劑詳情見表1。配制一組校準(zhǔn)樣品用于校準(zhǔn)，濃度分別為API濃度標(biāo)示量(LC)的90%、9

Agilent Vaya 手持式拉曼光譜儀的不透明容器分析能力2025/03/21: 摘要本研究通過對(duì)藍(lán)桶內(nèi)的一系列常見輔料和活性成分進(jìn)行測量，展示了AgilentVaya手持式拉曼光譜儀穿透不透明容器的分析能力?？臻g位移拉曼光譜(SORS)是安捷倫技術(shù)，是Vaya容器扣除算法的基礎(chǔ)。這項(xiàng)技術(shù)能夠優(yōu)化扣除光譜中的容器干擾，從而提供清晰的內(nèi)容物特征。直接穿透塑料桶驗(yàn)證原輔料的能力，提供了在倉庫中高效執(zhí)行原輔料鑒定(RMID)的工作流程，且無需專業(yè)人員或受控的采樣環(huán)境。前言藥物賦形劑和活性藥物成分(API)采用各種容器（包括塑料瓶、塑料桶和塑料袋、玻璃瓶和紙袋）運(yùn)輸。容器或包裝材料的

安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀在線分析環(huán)境空氣中的 VOCs2025/03/21: 簡介空氣質(zhì)量因?yàn)榕c人類健康密切相關(guān)，在范圍內(nèi)是關(guān)注的問題之一。在許多工業(yè)區(qū)和居民區(qū)，監(jiān)測環(huán)境空氣中的有毒揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOCs）（空氣有毒物）是對(duì)空氣質(zhì)量進(jìn)行評(píng)估的主要措施。目前已有一些標(biāo)準(zhǔn)方法用于空氣污染物的分析檢測和相關(guān)應(yīng)用，如美國EPA的方法TO-15和TO-17。本研究開發(fā)了一種在線快速檢測空氣中62種目標(biāo)空氣有毒物的方法，分析物中涵蓋了EPA方法TO-15中大部分揮發(fā)性有機(jī)化合物以及許多極性化合物和高活性羰基化合物。方法在完整的車載式Agilent5975TLTMGC/MSD系統(tǒng)上

使用氣質(zhì)聯(lián)用儀系統(tǒng)分析液體仿制藥制劑中的可萃取/可浸出化合物2025/03/18: 摘要存儲(chǔ)液體藥物制劑的塑料容器材料通常涵蓋各個(gè)風(fēng)險(xiǎn)級(jí)別。在本應(yīng)用簡報(bào)中，我們將藥物混懸液作為研究化合物從包裝材料遷移的模型。本研究使用了兩個(gè)Agilent5977A系列的氣質(zhì)聯(lián)用儀GC/MSD系統(tǒng)。采用7697A頂空進(jìn)樣器和配備5977AMSD的7890AGC系統(tǒng)鑒定了脂肪酸增塑劑，并采用配備5977AMSD的MMI7890AGC發(fā)現(xiàn)了鄰苯二甲酸酯類增塑劑。單離子監(jiān)測(SIM)確證了這些增塑劑的鑒定結(jié)果。前言液體藥物制劑的包裝材料涵蓋從低到高的各個(gè)風(fēng)險(xiǎn)級(jí)別。液體藥物制劑的劑型種類多種多樣，包括氣

7800 ICP-MS對(duì)高基質(zhì)樣品進(jìn)行簡單可靠的分析2025/03/17: 摘要Agilent7700x/7800ICP-MS集合了可消除多原子干擾單一碰撞池模式（氦運(yùn)行模式）簡單性的特點(diǎn)和高基質(zhì)進(jìn)樣系統(tǒng)(HMI)優(yōu)良基質(zhì)耐受性的特點(diǎn)。八極桿反應(yīng)系統(tǒng)(ORS)池技術(shù)具有更高的靈敏度、比以往復(fù)雜高基質(zhì)樣品中更高效的干擾消除，這使得在常規(guī)分析中不需要任何反應(yīng)池氣體。如此有效的ORS下氦碰撞模式也就不需要任何干擾校正公式了。這兩個(gè)因素重新定義了ICP-MS的易用性，消除了復(fù)雜樣品多元素分析中最常見的兩種誤差來源。本工作按照美國環(huán)境保護(hù)署(EPA)方法6020A對(duì)高基質(zhì)土壤、水

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