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中級(jí)會(huì)員 | 第11年
氫焔檢測器(FID)常見故障的判斷和檢查2017/04/07
氫焔檢測器(FID)的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣,能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用,成為目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用zui廣的檢測器。氫焔檢測器(FID)系統(tǒng)主要由檢測器、檢測電路(放大器)和氣路三大部分組成,當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí),應(yīng)首先判斷區(qū)分問題是出在哪一部分。氫焔檢測器(FID)系統(tǒng)常見不正常情況有:1.不能點(diǎn)火--問題主要出在氣路或檢測器;2.基流很大--問題主要出在氣路或檢測器;3.噪音很大--氣路、檢測器和電路出問題都有可能;4.靈敏度明顯降低--氣路、檢測器和電路不正常都有可能
大米中重金屬原子吸收分光光度計(jì)檢測法2017/04/07
大米中重金屬原子吸收分光光度計(jì)檢測法主要特點(diǎn):高自動(dòng)化和高可靠性結(jié)合于一體的AA2630型原子吸收能夠全面滿足現(xiàn)代原子吸收分析的所有要求。采用PC機(jī)對(duì)儀器進(jìn)行全自動(dòng)控制和數(shù)據(jù)處理;一體化的火焰原子化器與石墨爐原子化器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),二者可自動(dòng)切換;八燈自動(dòng)切換轉(zhuǎn)塔,自動(dòng)調(diào)節(jié)供電與優(yōu)化光束位置,預(yù)先設(shè)置優(yōu)化空心陰極燈的工作條件,方便多元素檢測;自動(dòng)點(diǎn)火,自動(dòng)流量設(shè)定,熄火自動(dòng)保護(hù);自動(dòng)調(diào)整負(fù)高壓,燈電流;自動(dòng)設(shè)定*火焰高度及原子化器位置,選擇*分析條件,保證分析結(jié)果可靠;自動(dòng)轉(zhuǎn)換光譜帶寬,0.1、0.
液相色譜柱使用注意事項(xiàng)2017/04/01
(1)液相色譜柱色譜柱使用前注意事項(xiàng):液相色譜柱的儲(chǔ)存液無特殊說明,均為評(píng)價(jià)報(bào)告所示的流動(dòng)相。在使用前,一定要注意液相色譜柱的儲(chǔ)存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應(yīng)先用10%左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出,堵塞色譜柱。(2)流動(dòng)相:流動(dòng)相中所使用的各種有機(jī)溶劑要盡可能使用色譜純,配流動(dòng)相的水是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動(dòng)相再經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾一次則更好,尤其是含鹽的流動(dòng)相。另外
色譜峰保留時(shí)間變化常見原因和解決方法2017/03/28
確定色譜峰保留時(shí)間不穩(wěn)定的原因首先需要找出變化的模式。保留時(shí)間在多次進(jìn)樣間隨機(jī)變化。建議首先檢查泵和溶劑混合裝置。校驗(yàn)泵是否工作正常,可以用量筒和秒表來測量流速。校驗(yàn)流動(dòng)相組成沒有變化,可以在流動(dòng)相中加入跟蹤劑來觀察基線的變化。如果流動(dòng)相組成是穩(wěn)定的,基線也應(yīng)該很穩(wěn)定。如果流動(dòng)相組成有變化,你會(huì)觀察到基線的相應(yīng)變化。舉例說明,如果你使用反相條件,UV檢測器,可以在有機(jī)相溶劑中加入0.1%的丙酮,監(jiān)測254nm下的基線變化。另一種方法也可以,你需要人工配制流動(dòng)相,然后通過溶劑混合裝置。如果保留時(shí)間
頂空進(jìn)樣器的維護(hù)保養(yǎng)2017/03/27
1、隔墊:主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用,一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,如AgilentBTO(經(jīng)溫度與流失處理)隔墊可達(dá)400次以上壽命,而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,密封性變差,必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應(yīng)經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊,這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過于收縮、變硬,進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。2、襯管
飼料中添加劑檢測液相色譜法2017/03/25
食品安全問題,一直以來都是關(guān)系民生,特別是飼料行業(yè)的“瘦肉精”非法添加問題,成為國家和人民關(guān)注的重點(diǎn)。目前,檢測瘦肉精的方法主要有四種,即液相色譜法(HPLC,選用LC-10Tvp液相色譜儀用HPLC作為檢測瘦肉精的方法,其優(yōu)點(diǎn)是:檢測度高,假陽性率低。飼料中添加劑檢測液相色譜法樣品處理過程稱取適量樣品粉末至25ml容量瓶中,用流動(dòng)相溶解,針式過濾器過濾,上機(jī)分析。飼料中添加劑檢測液相色譜法儀器配置高壓輸液泵0.001-9.999ml/min1臺(tái)此外檢測器190-700nm1臺(tái)手動(dòng)進(jìn)樣閥含觸發(fā)開
NPD檢測器的應(yīng)用2017/03/23
NPD檢測器對(duì)含氮、磷的化合物具有高選擇性,同時(shí)具有高靈敏度的特性,被廣泛的應(yīng)用于含氮、磷的化合物的檢測分析。而NPD是目前*一個(gè)可以高選擇性和高靈敏度檢測含氮化合物的檢測器,因此其又多用于含氮化合物的分析。但是,在NPD的使用過程中會(huì)出現(xiàn)NPD選擇性變低、靈敏度下降的現(xiàn)象,此時(shí)NPD檢測器對(duì)于分析目標(biāo)物的響應(yīng)信號(hào)變低,影響分析的正常進(jìn)行。那么,NPD選擇性變低、靈敏度下降的主要原因有哪些?應(yīng)當(dāng)如何進(jìn)行排除?NPD檢測器選擇性變低、靈敏度下降的主要原因主要包括進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、檢測器
氣相色譜檢測器污染解決方案2017/03/22
在清洗檢測器前,需仔細(xì)閱讀所用氣相色譜對(duì)應(yīng)的說明書,以確保不會(huì)造成檢測器損壞:①當(dāng)噴嘴只是輕微被污染時(shí),可以略微加大載氣流量,同時(shí)增大檢測器的溫度,點(diǎn)火后,走基線,此時(shí)不要進(jìn)樣。因?yàn)镕ID檢測器所檢測的對(duì)象,大多為有機(jī)化合物,噴嘴上的殘留以有機(jī)物為主,有機(jī)物可以通過燃燒生成水(氣態(tài))和二氧化碳(氣體)被趕走。②若噴嘴污染較嚴(yán)重,但還未*堵住時(shí),可以用工具小心拆下,置于預(yù)先盛有乙醇或丙酮的玻璃燒杯中(溶劑需浸沒噴嘴),于超聲波中超聲清洗。如果超聲清洗后還不行,可以用通針小心插入噴嘴孔中,輕輕抽拉,
頂空進(jìn)樣器的產(chǎn)品概述與特點(diǎn)2017/03/22
頂空進(jìn)樣器的產(chǎn)品概述頂空進(jìn)樣器對(duì)于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟。能使您在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息。頂空進(jìn)樣器的產(chǎn)品特點(diǎn)目前頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)。一、手工方式(烘箱或水浴法)ManualInjection1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)2)用注射器將樣品抽出3)迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析二、氣密針進(jìn)樣方式Gas-TightSyringeInjection
氣相色譜儀使用注意事項(xiàng)2017/03/21
一、安裝色譜柱1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次安裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。4.毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插進(jìn)的長度也不同。需要說明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多,略超出卡套即可。二、氫氣和空
延長毛細(xì)管色譜柱壽命應(yīng)該注意哪些問題2017/03/20
作為實(shí)驗(yàn)人員我們還是希望一根色譜柱可以盡可能的耐用,一方面減少檢驗(yàn)成本,另一方面則可以減少因?yàn)轭l繁更換色譜柱產(chǎn)生的檢測結(jié)果波動(dòng)。但那么為了延長毛細(xì)管色譜柱壽命應(yīng)該注意哪些問題呢?①正確的安裝和操作氣相色譜柱一旦受到損傷之后,想恢復(fù)其分離效能往往是極其困難的,因此要使一根氣相色譜柱能夠獲得更長的使用壽命,zui根本的是在于能夠正確的安裝和操作,形成良好的使用和維護(hù)習(xí)慣。如定期對(duì)管路和壓力調(diào)節(jié)器進(jìn)行檢漏、定期更換隔墊、用高純度載氣、安裝氧凈化器以及不要待載氣鋼瓶*用空再進(jìn)行更換等,以免系統(tǒng)和氧接觸而
影響色譜柱使用壽命的主要因素2017/03/18
通常影響色譜柱使用壽命的主要因素有以下幾點(diǎn)。①色譜柱破損石英毛細(xì)管柱的聚酰亞胺層,如有少許破損就很難再保護(hù)脆弱的石英毛細(xì)管。當(dāng)柱箱連續(xù)地加熱和冷卻、柱箱風(fēng)扇的震動(dòng)和柱架等都會(huì)對(duì)毛細(xì)管造成應(yīng)力,zui終在色譜柱有弱點(diǎn)處破裂。大內(nèi)徑柱更容易破裂,也就是說,在操作0.45~0.53mm內(nèi)徑柱時(shí),要比0.18~0.32mm內(nèi)徑柱更要小心。如果已經(jīng)斷裂的色譜柱,仍在高溫下連續(xù)運(yùn)行或是作多階溫度程序運(yùn)行,很可能損壞色譜柱,因破裂的后半段暴露在高溫的氧氣中,這樣會(huì)很快地破壞固定相;而斷裂的前半段,由于有載氣流
氮?dú)獍l(fā)生器在氣相色譜的應(yīng)用2017/03/14
氮?dú)獍l(fā)生器能否很好地應(yīng)用于氣相色譜分析實(shí)驗(yàn),與發(fā)生器的原理有很大關(guān)系,氮?dú)獍l(fā)生器的工作原理大致分為三種:1.以電化學(xué)分離法和物理吸附法相結(jié)合的方式2.采用中空纖維膜分離3.采用氣相色譜技術(shù)用新型合成分子篩分離電化學(xué)分離法和物理吸附法:采用這種原理產(chǎn)生的氮?dú)獯嬖诘膯栴}很多。主要的問題有:1.加KOH水溶液的氮?dú)獍l(fā)生器所產(chǎn)生的氮?dú)庵泻扛咔規(guī)в幸欢ǜg性。2.存在返液現(xiàn)象。3.氮?dú)饧兌绕?,?duì)色譜儀的熱導(dǎo)檢測器的熱敏元件會(huì)造成氧化,時(shí)間一久熱導(dǎo)檢測器的靈敏度降低。鑒于存在以上三點(diǎn)的問題,很多色譜儀
白酒分析柱解決方案2017/03/11
白酒作為人們?nèi)粘I钪?的情感載體已經(jīng)擁有幾千年的歷史。白酒與人們的生活息息相關(guān),白酒的分析檢測工作同樣十分的重要。而白酒分析色譜柱產(chǎn)品方案的選擇同樣給分析工作者帶來了很大的困擾。白酒分析柱產(chǎn)品介紹:1、白酒分析填充柱規(guī)格:2m×3mm.*適用國標(biāo)分析要求的填充色譜柱。能夠滿足一般的白酒分析需求。具有較好的分離度和重現(xiàn)性。2、LZP-930白酒毛細(xì)管柱規(guī)格:30m×0.32mm×1.0μm現(xiàn)有國標(biāo)(GB/T10345-2007)規(guī)定的白酒分析檢測毛細(xì)管色譜柱。能夠?qū)鴺?biāo)規(guī)定的白酒15組分以及更多
氣相色譜法測定食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留2017/03/10
氣相色譜法是將食品中含有有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的樣品經(jīng)提取、凈化、濃縮后,注入氣相色譜儀,氣化后與色譜柱內(nèi)分離,其中的有機(jī)磷在火焰光度檢測器中的富氫焰上燃燒,以HPO碎片的形式放射出波長526nm的特征輻射,通過濾光片選擇后,由光電倍增管接收,轉(zhuǎn)換成電信號(hào),經(jīng)電流放大器放大后記錄下色譜流出的曲線。通過比較樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積或峰高,計(jì)算出樣品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量。該法zui低檢出量為0.1~0.25ng。測定時(shí)的氣相色譜參考條件如下:色譜柱:①玻璃柱2.6mm×3mm,裝填涂有4.5%DC-200+2.5
氫氣發(fā)生器在氣相色譜的應(yīng)用2017/03/10
氫氣發(fā)生器在氣相色譜的應(yīng)用氫氣發(fā)生器在使用過程中遇到的問題有兩個(gè)比較常見,一.可靠性難以保證,二.安全性存在問題。其可靠性難以保證具體表現(xiàn)在有部分發(fā)生器的純度不夠,氫氣中含水量高而且還帶有一定的腐蝕性,如果操作不當(dāng)會(huì)有返液現(xiàn)象發(fā)生。上述情況會(huì)造成色譜儀不容易穩(wěn)定及色譜柱柱效降低等現(xiàn)象,嚴(yán)重時(shí)可使氣路及色譜柱報(bào)廢,甚至導(dǎo)致色譜儀全部報(bào)廢。其次,使用過程中安全性存在問題,有部分氣體發(fā)生器壓縮機(jī)在使用過程中會(huì)產(chǎn)生過熱、氣路進(jìn)油、漏電等現(xiàn)象。不僅對(duì)色譜儀造成損害,嚴(yán)重時(shí)會(huì)危及操作人員生命安全。因?yàn)?,色譜
液相色譜儀維護(hù)的關(guān)鍵之處?2017/03/08
(1)開機(jī)注意事項(xiàng)使用液相色譜儀時(shí),要求使用220V單相交流電。如發(fā)生斷電,不管任何原因造成的,首先關(guān)閉儀器面板左下角的開關(guān),等待供電恢復(fù)10分鐘以上再開啟電源,否則有可能燒毀電路板。儀器開機(jī)時(shí),確認(rèn)電源已經(jīng)連接而且氣振閥處于關(guān)閉,打開儀器總電源,隨后將前面板左下方的電源按鍵按下,真空泵即開始工作。大約2~3分鐘后,儀器內(nèi)置的系統(tǒng)啟動(dòng)完畢,可以開啟軟件與儀器通訊。等待四極桿溫度達(dá)到100℃,高真空達(dá)到4×10-5Torr之后,即可進(jìn)行調(diào)諧或開始實(shí)驗(yàn)。在儀器開始抽真空時(shí),請(qǐng)不要打開前級(jí)泵上的氣振閥
氣相色譜鬼峰的排除辦法2017/03/08
鬼峰(Ghostpeak)是指有些峰時(shí)有時(shí)無,在某個(gè)譜圖里出現(xiàn),可能同樣的條件再做一次又不出現(xiàn)了。鬼峰的原因不固定,比如信號(hào)干擾,色譜柱污染,進(jìn)樣隔墊碎屑,毛細(xì)管柱安裝不好等,一般可以通過更換進(jìn)樣墊、更換襯管、老化色譜柱、更換溶劑、清洗進(jìn)樣針、清洗離子源等手段排除鬼峰。有時(shí)升溫?zé)幌律V柱、檢測器、進(jìn)樣口,就沒事了;有時(shí)出現(xiàn)鬼峰,重新啟動(dòng)色譜儀就好了,氣相色譜出現(xiàn)鬼峰的排除辦法有以下幾種。1、進(jìn)樣口硅膠墊的影響排除方法:定期更換進(jìn)樣墊或進(jìn)樣針。2、進(jìn)樣口、襯管和分流平板污染或檢測器污染的影響排除
氣相色譜載氣純度不夠時(shí)該如何解決呢?2017/03/06
氣相色譜分析時(shí),當(dāng)發(fā)現(xiàn)氣體(載氣和輔助氣)純度不夠,而影響譜圖分析時(shí),除了更換為更高純度的氣體外,還可以從以下方面來解決:①分析對(duì)象:盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分,避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析;②氣相色譜儀系統(tǒng):裝機(jī)前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置,吸附氣體中殘存的干擾成分,同時(shí)注意過濾凈化裝置是否失效,并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低,氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等;③色譜柱:為了避免載氣中雜質(zhì)的影響,可在
液化氣分析色譜儀的使用說明2017/03/06
液化氣分析色譜儀的使用說明通過帶有熱導(dǎo)檢測器(TCD)的氣相色譜儀,在選定的色譜工作條件下,通過氣相色譜柱的分離作用,使二甲醚與液化石油氣混合氣試樣中的二甲醚和液化石油氣組分得到分離,通過檢測器的檢測并在記錄器、積分儀或微處理機(jī)上記下二甲醚組分及液化氣組分的峰面積數(shù)據(jù)。儀器可以分析出C5以下氣態(tài)烴(不包括炔烴)含量:空氣、甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、乙烯(C2H4)、丙烷(C3H8)、丙烯(C3H6)、異丁烷(iC4H10)、正丁烷(nC4H10)、正丁烯(1-C4H8)、順丁烯(cC4H
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