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武漢集思儀器設(shè)備有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第12年
液相色譜法的起源和發(fā)展2020/08/20
高效液相色譜法出現(xiàn)于20世紀(jì)60年代末。70年代中期以后,電子和計(jì)算機(jī)技術(shù)用于高效液相色譜儀,技術(shù)趨于成熟。由于其具有分離分析效能高、速度快、檢測(cè)靈敏度高等特點(diǎn),而被廣泛用于化學(xué)化工、生物、食品、環(huán)境、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域中。但隨著人們對(duì)檢測(cè)靈敏度和準(zhǔn)確度的要求的提高,高效液相色譜法需要在提高自身檢測(cè)能力的同時(shí)與其它先進(jìn)檢測(cè)方法有效聯(lián)用。如:HPLC-MS聯(lián)用技術(shù),HPLC-NMR聯(lián)用技術(shù)。其中HPLC-MS聯(lián)用技術(shù)是以高效液相色譜為分離手段,以質(zhì)譜為鑒定工具的分離分析技術(shù),具有高度的專屬性。該技術(shù)是一種
高效液相色譜法的發(fā)展前景2020/08/20
色譜法是一種分離混合物的技術(shù),它是在1913年由植物學(xué)家茲維特在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)并命名的。將植物葉色素的石油醚提取液通過(guò)裝有白色的碳酸鈣顆粒的玻璃管,然后用石油醚進(jìn)行沖洗,結(jié)玻璃管內(nèi)出現(xiàn)了不同顏色的色帶。并且隨著沖洗劑的流動(dòng),不同的色帶以不同的速度向下移動(dòng)并分離,色譜法由此得名。裝在柱內(nèi)的填充劑被稱為固定相,沖洗劑則被稱為流動(dòng)相。高效液相色譜于20世紀(jì)70年代獲得迅猛發(fā)展而成為一種常規(guī)高效分離分析技術(shù),是目前各種色譜模式中應(yīng)用廣泛的一個(gè)領(lǐng)域,在化合物的分析方面,世界上約有80%的化合物,如括高分子化合
離子色譜儀在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用意義(下)2020/08/19
再次,離子色譜儀結(jié)果精度較高。與傳統(tǒng)方法相比,離子色譜儀有效的提高了結(jié)果精度。以大氣中的氯化氫為例,傳統(tǒng)的分析方法是分光光度法(HJ/T27-1999),當(dāng)采樣體積為10L時(shí),低檢出濃度達(dá)0.9mg/m3,當(dāng)采樣體積為60L時(shí),低檢出濃度達(dá)0.05mg/m3,使用離子色譜儀,當(dāng)采樣體積為10L時(shí),離子色譜儀的方法低檢出濃度達(dá)0.5mg/m3,當(dāng)采樣體積為60L時(shí),離子色譜儀的方法低檢出濃度達(dá)0.003mg/m3。加快研究開(kāi)發(fā)有關(guān)離子色譜儀環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)方法標(biāo)準(zhǔn),離子色譜儀必然以其廣泛的適用范圍,簡(jiǎn)
離子色譜儀在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用意義(上)2020/08/19
離子色譜儀的應(yīng)用可以增強(qiáng)環(huán)境監(jiān)測(cè)的快速反應(yīng)能力,促進(jìn)環(huán)境監(jiān)測(cè)的數(shù)據(jù)質(zhì)量的提高,實(shí)現(xiàn)復(fù)雜性環(huán)境監(jiān)測(cè)的快速和準(zhǔn)確。首先,離子色譜儀適用范圍廣泛。離子色譜按照其分離機(jī)理可以分為離子交換、離子排斥、離子對(duì)、離子抑制、離子分配、金屬配合物等分離模式,分別可以測(cè)定無(wú)機(jī)和有機(jī)離子,有機(jī)酸、氨基酸、醇、醛、離子型物質(zhì)、有機(jī)弱酸弱堿、生物大分子、金屬離子,所以,加快研究開(kāi)發(fā)有關(guān)環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)方法標(biāo)準(zhǔn),離子色譜儀在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的具有非常廣泛的應(yīng)用前景。其次,離子色譜儀分析操作簡(jiǎn)便。傳統(tǒng)方法不少需要進(jìn)行萃取、吸收、蒸餾、
我國(guó)離子色譜儀近年來(lái)硬件技術(shù)的研發(fā)(下)2020/08/18
另一關(guān)鍵部件國(guó)產(chǎn)離子色譜柱的研制也受到重視,用于常見(jiàn)陰離子分離的色譜柱的性能有較大提高。但目前國(guó)產(chǎn)的陰離子分離色譜柱只能使用碳酸鹽淋洗液,使用氫氧根淋洗液的色譜柱還沒(méi)有*實(shí)現(xiàn)商品化。針對(duì)有機(jī)胺、有機(jī)酸、氨基酸和糖類分離的色譜柱目前還處在自主研發(fā)的起步階段。而市售的陰離子分離柱的柱效和選擇性與國(guó)外進(jìn)口色譜柱相比還有差距,柱性能仍需進(jìn)一步提高。此外,值得注意的是我國(guó)的在線離子色譜監(jiān)測(cè)技術(shù)還相對(duì)滯后,但它們對(duì)大氣環(huán)境的快速離子檢測(cè)十分重要。總之,目前我國(guó)離子色譜儀的整機(jī)和關(guān)鍵器部件技術(shù)雖已取得長(zhǎng)足進(jìn)步
我國(guó)離子色譜儀近年來(lái)硬件技術(shù)的研發(fā)(上)2020/08/18
近年來(lái),我國(guó)已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了離子色譜儀的自主研發(fā)生產(chǎn),取得了多項(xiàng)研究成果。在離子色譜應(yīng)用中開(kāi)發(fā)了一大批具有實(shí)用性的分析方法。從儀器的自主研制到方法的開(kāi)發(fā)應(yīng)用以及進(jìn)入《中國(guó)藥典》,都標(biāo)志著我國(guó)離子色譜儀行業(yè)的發(fā)展和進(jìn)步。硬件技術(shù)是離子色譜儀行業(yè)發(fā)展的基礎(chǔ)。經(jīng)過(guò)多年的研發(fā),我國(guó)離子色譜儀器整機(jī)設(shè)計(jì)研制有了突破性的發(fā)展,其整機(jī)性能有較大的提高。目前,國(guó)內(nèi)有10余家公司可以生產(chǎn)銷售國(guó)產(chǎn)離子色譜儀,它們代表了國(guó)內(nèi)離子色譜儀的水平。其中,關(guān)鍵器部件也有了代表性的研究成果。通用(深圳)儀器有限公司是一家提供液相色譜
血藥濃度監(jiān)測(cè)的局限性2020/08/17
血藥濃度監(jiān)測(cè)需掌握正確的采血時(shí)間與間隔,并且適用藥物濃度范圍窄、血藥濃度和藥效之間存在定量關(guān)系的藥物。也就是說(shuō),藥物治療效果和血藥濃度無(wú)明顯關(guān)系時(shí),這個(gè)血藥濃度監(jiān)測(cè)起不到什么作用。比如治療尿路感染的藥物其藥效僅與尿藥濃度存在相關(guān)性,和血藥濃度基本無(wú)關(guān)。另外也發(fā)現(xiàn),使用同種藥物治療時(shí),患者的血藥濃度雖都處于毒性濃度時(shí),但有部分患者不出現(xiàn)毒副作用;也有些患者體內(nèi)血藥濃度低于有效血藥濃度,卻顯示出良好的藥物控制狀態(tài)……這些現(xiàn)象與問(wèn)題僅通過(guò)血藥濃度監(jiān)測(cè)中無(wú)法給出合理解釋。針對(duì)以上用藥現(xiàn)象,在基因水平上研
影響離子色譜儀保留時(shí)間穩(wěn)定的因素2020/08/17
色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì)影響待測(cè)組分的定性和定量,因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對(duì)于獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的,影響離子色譜保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾點(diǎn):(1)儀器的某些部分可能漏液,例如接頭沒(méi)有擰緊等。(2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。(3)分離柱交換容量下降,使得保留時(shí)間縮短。(4)使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)對(duì)保留時(shí)間的影響。通用(深圳)儀器有限公司是一家提供液相色譜、離子色譜儀、原子熒光光譜儀、血藥濃度分析儀,液相色譜的相關(guān)單元部件的儀器公司。
離子色譜儀應(yīng)用途徑分析2020/08/14
離子色譜儀主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽(yáng)離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。另外在食品、衛(wèi)生、石油化工、水及地質(zhì)等領(lǐng)域離子色譜儀也有廣泛的應(yīng)用。經(jīng)常檢測(cè)的常見(jiàn)離子:陰離子:F-,Cl-,Br-,NO2-,PO43-,NO3-,SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。陽(yáng)離子:Li+,Na+,NH4+,K+,Ca2+,Mg2+,Cu2+,Zn2+,Fe2+,Fe3+等。離子色譜儀分離測(cè)定常見(jiàn)的陰離子是它的專長(zhǎng),一針樣品
液相色譜儀元件色譜柱的發(fā)展現(xiàn)狀2020/08/12
高效液相色譜是20世紀(jì)60年代后期發(fā)展起來(lái)的分離分析技術(shù),是現(xiàn)代分離測(cè)定的重要手段。問(wèn)世以來(lái),因其具有分離效能高、分析速度快、檢測(cè)靈敏度好、能分析高沸點(diǎn)但不能氣化的熱不穩(wěn)定生理活性物質(zhì)的特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于生物化學(xué)、藥物及臨床分析。色譜柱是高效液相色譜的心臟,在高效液相色譜儀的使用中,保持色譜柱的柱效、容量和滲透特性,延長(zhǎng)柱子的使用壽命非常重要。盡管經(jīng)過(guò)數(shù)十年的發(fā)展,出現(xiàn)了各種各樣的色譜柱,如制備柱、分析柱和各種微型柱,但色譜柱主體上仍由柱體、柱內(nèi)填料和兩端的接頭組成。由于使用了高效填料,并不需要
影響色譜柱性能的化學(xué)因素2020/08/12
1、鍵合類型及鍵合相鍵合相分子與基體單點(diǎn)相連為單體鍵合,這種鍵合方式可以提高傳質(zhì)速率,縮短柱平衡時(shí)間;聚合體鍵合為鍵合相分子與基體多點(diǎn)相連,這種鍵合方式可以增加色譜柱穩(wěn)定性,增加載樣量。而鍵合相不同會(huì)直接影響化合物的保留行為。2、碳覆蓋率高碳覆蓋率可以提高分辨率和重現(xiàn)性,但分析時(shí)間長(zhǎng)。3、封端硅膠鍵合相填料中有部分未封端的殘留硅羥基,如圖封端可以減輕待測(cè)組分與硅膠表面殘留的酸性硅羥基反應(yīng),改善保留和峰行,這對(duì)于堿性化合物尤其重要。而不同的封端技術(shù)也會(huì)直接影響色譜柱的效能。通用(深圳)儀器有限公司
離子色譜儀如何防止空泵運(yùn)轉(zhuǎn)造成的損壞2020/08/10
泵工作時(shí)要隨時(shí)觀察溶液,留心防止瓶?jī)?nèi)的流動(dòng)相用完,嚴(yán)禁將溶液吸干。否則空泵運(yùn)轉(zhuǎn)磨損柱塞,同時(shí)密封圈的鋯桿被磨損,終導(dǎo)致高壓泵被損壞而產(chǎn)生漏液。過(guò)濾頭要始終浸在溶液底部,要避免向上反彈吸進(jìn)氣泡。更換溶液時(shí)要關(guān)機(jī)操作。離子色譜儀所用的淋洗液必須用0.22μm的濾膜抽濾,所用的其他流動(dòng)相及樣品必須先經(jīng)過(guò)0.22μm的濾膜抽濾,以防止其中的微粒堵塞柱子,降低柱效;對(duì)未知樣品的測(cè)定應(yīng)先行稀釋100倍后再進(jìn)樣,根據(jù)所得結(jié)果選擇適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù);整個(gè)系統(tǒng)不能進(jìn)入氣泡,否則影響分離效果。泵使用過(guò)程中要適時(shí)添加淋洗
離子色譜儀系統(tǒng)壓力升高原因分析2020/08/10
離子色譜儀在開(kāi)機(jī)時(shí),就要設(shè)定高壓極限壓力,一般設(shè)在15MP左右。為了保護(hù)離子色譜儀,當(dāng)系統(tǒng)壓力升至高壓極*,系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)關(guān)閉。平時(shí)當(dāng)系統(tǒng)壓力超過(guò)正常壓力的30%以上時(shí),可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常,壓力的升高與以下幾種情況有關(guān):(1)保護(hù)柱的慮片和在線過(guò)濾的濾膜因物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。此時(shí)應(yīng)更換慮片和濾膜。(2)某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,更換。(3)室溫較低時(shí)如低于10℃時(shí),系統(tǒng)壓力會(huì)升高。設(shè)法使室溫保持在15℃以上(4)當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時(shí),由于溶液的黏度,密度變化壓力亦會(huì)升高
水質(zhì)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域又一標(biāo)準(zhǔn)*發(fā)布2020/08/07
水質(zhì)監(jiān)測(cè)無(wú)人艇是指集成水質(zhì)采樣、監(jiān)測(cè)設(shè)備或儀器,實(shí)現(xiàn)自主水質(zhì)采樣、監(jiān)測(cè)功能的無(wú)人艇。隨著無(wú)人艇技術(shù)的不斷提高,使用無(wú)人艇技術(shù)對(duì)地表水進(jìn)行采樣監(jiān)測(cè)的案例不斷增多,如在天津8.12爆炸事故危險(xiǎn)區(qū)域水樣采集,甘肅銻污染事故中,連云港、安徽東至縣企業(yè)偷排應(yīng)急事件中,以及鎮(zhèn)江市在黑臭河的治理中曾嘗試使用過(guò)智能無(wú)人艇進(jìn)行水樣監(jiān)測(cè)和監(jiān)管。一直以來(lái),我國(guó)并沒(méi)有相關(guān)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范,為規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作,生態(tài)環(huán)境部決定制定《水質(zhì)監(jiān)測(cè)用無(wú)人艇技術(shù)要求(試行)》國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)。目前,標(biāo)準(zhǔn)編制單位已完成征求意見(jiàn)稿。
離子色譜儀的工作流程2020/08/07
離子色譜儀高壓輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速輸送至分析體系,在色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器。抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng),即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中,流動(dòng)相背景電導(dǎo)被降低,然后將流動(dòng)出物導(dǎo)入電導(dǎo)池,檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,結(jié)構(gòu)相對(duì)比較簡(jiǎn)單,價(jià)格也相對(duì)比較便宜。通用(深圳)儀器有限公司是一家提供液相色譜、離子色
如何判斷液相色譜儀污染狀況(下)2020/08/06
3、峰面積變化峰面積應(yīng)該是變小,檢測(cè)池臟時(shí)會(huì)有兩種情形影響檢測(cè)靈敏度,一方面基線噪聲變大,從整體上影響信噪比。另一方面,檢測(cè)池臟了對(duì)于光檢測(cè)原理的檢測(cè)器來(lái)說(shuō),首先會(huì)減弱通過(guò)檢測(cè)池的光強(qiáng)度,導(dǎo)致靈敏度下降,相當(dāng)于檢測(cè)器光源的能量降低。4、保留時(shí)間有時(shí)由于檢測(cè)器臟了,系統(tǒng)壓力增加,然后某個(gè)接口的地方出現(xiàn)漏液,導(dǎo)致保留時(shí)間出現(xiàn)一些變化,這種可能性較小。通用(深圳)儀器有限公司是一家提供液相色譜、離子色譜儀、原子熒光光譜儀、血藥濃度分析儀,液相色譜的相關(guān)單元部件的儀器公司。
如何判斷液相色譜儀污染狀況2020/08/06
現(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點(diǎn)。但是,作為一種高精密檢測(cè)儀器,液相色譜檢測(cè)器被污染之后,就會(huì)出現(xiàn)數(shù)據(jù)錯(cuò)誤等問(wèn)題。今天就和大家一起探討一下,如何判斷液相色譜儀是否被污染了?1、基線變化基線變化一般不會(huì)很有規(guī)律,如果在自動(dòng)量程下監(jiān)控基線情況,不可能得到原來(lái)儀器理想狀態(tài)有規(guī)律的基線在高頻率上下浮動(dòng)的變化,而是有時(shí)候會(huì)得到低頻率變化的峰,看上去很像有東西洗脫出來(lái),并且峰寬比較大,像共洗脫現(xiàn)象
購(gòu)買(mǎi)液相色譜儀注意事項(xiàng)(下)2020/08/05
2、漂移漂移是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線漂離原點(diǎn)的距離,通常用來(lái)衡量?jī)x器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了分析效率。有人會(huì)認(rèn)為這些指標(biāo)好像都是檢測(cè)器的。對(duì)的,但是就前面所說(shuō)條件是要放在整個(gè)回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如:泵的脈動(dòng)會(huì)直接影響噪音指標(biāo),泵的流量準(zhǔn)確度、準(zhǔn)確度指標(biāo),以及密封性不好也會(huì)影響相關(guān)指標(biāo)。所以要系統(tǒng)地看指標(biāo)。定性定量重復(fù)性主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo),這對(duì)于分析樣品來(lái)說(shuō)是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分良好的,這就要求多次進(jìn)樣保留時(shí)間及含量
購(gòu)買(mǎi)液相色譜儀注意事項(xiàng)(上)2020/08/05
1、小檢測(cè)濃度檢測(cè)濃度是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL:小檢測(cè)濃度Nd:噪音C:樣品濃度小檢測(cè)濃度H:樣品峰高)由上式可見(jiàn),小檢測(cè)濃度是和噪音成正比的,噪音越大,小檢測(cè)濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個(gè)指標(biāo),說(shuō)明他們不愿在小檢測(cè)濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。噪音是指由儀器的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無(wú)規(guī)則波動(dòng)。對(duì)于檢測(cè)低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過(guò)大將會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)噪音的大小直接關(guān)系到儀
離子色譜儀自再生電抑制器的特點(diǎn)2020/08/04
1、操作簡(jiǎn)單。在連接到離子色譜儀上之后,不用再改動(dòng);無(wú)需化學(xué)再生試劑,免去每天更換再生液的麻煩,也就不容易漏液。2、抑制容量高,它可以使用較高濃度的淋洗液。在有條件的情況下,可以使用梯度淋洗裝置。3、抑制功能優(yōu)異,使檢測(cè)具有高靈敏度和良好的基線穩(wěn)定性,提高了信噪比,并減少溫度引起的基線漂移。4、穩(wěn)定速度快,特別是在離子色譜儀經(jīng)常連續(xù)使用的情況下,十分鐘后即可使用,半小時(shí)后即可進(jìn)入高靈敏度狀態(tài)。通用(深圳)儀器有限公司是一家提供液相色譜、離子色譜儀、原子熒光光譜儀、血藥濃度分析儀,液相色譜的相關(guān)單
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