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淄博山分分析儀器有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第13年
氣相色譜法2019/05/23
氣相色譜法是色譜法的一個(gè)分支。在氣相色譜法中，流動(dòng)相是氣體(載氣)，固定相是固體吸附劑(氣—固色譜法，Gas—SolidChromatography，GSC)或涂在惰性固體表面上的液膜(氣—液色譜法，Gas—LiquidChromatography，GLC)，其中GLC(簡(jiǎn)稱GC)應(yīng)用。當(dāng)樣品注入GC儀的進(jìn)樣系統(tǒng)中，便瞬時(shí)氣化被載氣帶人色譜柱內(nèi)，樣品中的各組分在氣、液兩相中進(jìn)行反復(fù)分配，zui后由于其分配系數(shù)的不同而達(dá)到分離，先后由色譜柱出口進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生信號(hào)，由記錄儀記錄下來(lái)，以進(jìn)行定性、定
薄層板制備2019/05/23
薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作程序1.目的：建立薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使薄層色譜法操作規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化。2.范圍：適用于薄層色譜法檢驗(yàn)。3.職責(zé)：質(zhì)量管理部QA、QC負(fù)責(zé)本規(guī)程的實(shí)施；質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)本規(guī)程實(shí)施情況的監(jiān)督。4.規(guī)程4．1原理：將適宜的固定相涂布于玻璃板上，成一均勻薄層。待點(diǎn)樣、展開(kāi)后，與適宜的對(duì)照物按同法所得的作對(duì)比，用以進(jìn)行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測(cè)定。4．2儀器與設(shè)備：玻板（除另有規(guī)定外，用5cm×20cm，10cm×20cm，20cm×20cm的規(guī)格）、定量毛細(xì)管或微量注射器、展
氣相色譜參數(shù)2019/05/23
氣相色譜法（gaschromatography簡(jiǎn)稱GC）是色譜法的一種。色譜法中有兩個(gè)相，一個(gè)相是流動(dòng)氣相色譜圖相，另一個(gè)相是固定相。如果用液體作流動(dòng)相，就叫液相色譜，用氣體作流動(dòng)相，就叫氣相色譜。氣相色譜法由于所用的固定相不同，可以分為兩種，用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜，用涂有固定液的單體作固定相的叫氣液色譜。按色譜分離原理來(lái)分，氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類，在氣固色譜中，固定相為吸附劑，氣固色譜屬于吸附色譜，氣液色譜屬于分配色譜。按色譜操作形式來(lái)分，氣相色譜屬于柱色譜，根據(jù)所
紡織纖維定量檢驗(yàn)方法2019/05/23
《四組分》1、主題內(nèi)容與適用范圍本檢驗(yàn)方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T01026-93規(guī)定了測(cè)定四組分纖維混紡產(chǎn)品的定量化學(xué)分析方法。本檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)適用于四組分紡織纖維混紡和交織產(chǎn)品的含量分析。2、引用標(biāo)準(zhǔn)GB2910.1紡織品定量化學(xué)分析*部分：試驗(yàn)通則GB2910.2紡織品定量化學(xué)分析第二部分:三組分纖維混合物3、選擇適當(dāng)?shù)脑噭?把混紡產(chǎn)品中某一個(gè)或幾個(gè)組分纖維溶解，從溶解失重或未溶纖維的重量計(jì)算出各組分纖維的百分含量。4、試劑測(cè)試所用的水為蒸餾水或去離子水，試劑為分析純或化學(xué)純。試劑配制及標(biāo)定方法參照
氣相色譜操作規(guī)程2019/05/23
1、適用范圍：本規(guī)程適用ThermoTRACE-2160氣相色譜儀。2、儀器操作方法：2.1、對(duì)于氣相色譜儀應(yīng)嚴(yán)格按以下順序開(kāi)機(jī)(打開(kāi)穩(wěn)壓器電源，依次打開(kāi)氮空一體發(fā)生器、氫氣發(fā)生器、電腦及色譜工作站、GC主機(jī)開(kāi)關(guān))。2.2、開(kāi)機(jī)：先打開(kāi)氮空一體發(fā)生器開(kāi)關(guān)，待Air、N2壓力上升至4kg/cm2時(shí)，再打開(kāi)氫氣發(fā)生器，等氫氣發(fā)生器壓力升至3kg/cm2,時(shí),依次打開(kāi)電腦及N2000色譜工作站下的在線工作站，選擇通道1，查看基線；再打開(kāi)GC主機(jī)，等待系統(tǒng)自檢，而后進(jìn)入設(shè)定方法。3、進(jìn)入方法設(shè)置參數(shù)：按
氣相色譜法定義2019/05/23
SF-16A棒狀薄層色譜GC是以惰性氣體作為流動(dòng)相，利用試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組分就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次（103-106）的分配（吸附－脫附－放出）由于固定相對(duì)各種組分的吸附能力不同（即保存作用不同）,因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，便彼此分離，順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的離子流信號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組分的色譜峰。試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后，按先后次序經(jīng)過(guò)檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)器就將流動(dòng)相
薄層色譜定性和定量分析2019/05/23
(一)定性分析薄層色譜的定性依據(jù)主要是根據(jù)待測(cè)組分的Rf值和純品的Rf值對(duì)照定性。將待測(cè)物質(zhì)與一性質(zhì)相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在同一薄層上點(diǎn)樣，于同一條件下展開(kāi)、顯色，根據(jù)測(cè)得的相對(duì)Rf值進(jìn)行確證。如果它們的Rf值一樣，則表示待測(cè)組分就是這個(gè)純物質(zhì)。為了考查其定性的準(zhǔn)確性，常常將制成的板點(diǎn)樣后，在不同的展開(kāi)劑中展開(kāi)，如果所得到的尺f值都一樣，就可靠地證明它們是同一物質(zhì)。有時(shí)為了進(jìn)一步確證待測(cè)物，可將斑點(diǎn)從硅膠上洗脫下來(lái)，用其他方法進(jìn)行定性鑒定。(二)定量分析1．目視比較法取標(biāo)準(zhǔn)物配制系列濃度的試樣，將樣品與
技術(shù)指標(biāo)2019/05/23
棒狀薄層色譜儀器的技術(shù)指標(biāo)FID穩(wěn)定時(shí)間：化電壓：DC250V；掃描速度：50～500mm/min（任設(shè)）；點(diǎn)樣量：1ug～20ug；信號(hào)輸出：0~2000mv；譜圖和數(shù)據(jù)處理：在線采集，實(shí)時(shí)存儲(chǔ)并可直接進(jìn)行譜圖處理和報(bào)告輸出；點(diǎn)火裝置：全自動(dòng)點(diǎn)火；電壓：220V/AC頻率：50/60Hz±5%；功率：120W；燃?xì)夂椭細(xì)猓焊呒儦錃?，純凈空氣（由隨機(jī)附帶氫氣空氣發(fā)生器供給）；流量要求：氫氣0～220ml/min，空氣0~1800ml/min；此范圍內(nèi)可任意設(shè)置
后測(cè)定法2019/05/23
薄層經(jīng)展開(kāi)后用刮刀或捕集器將斑點(diǎn)的吸附劑捕集后，再用適當(dāng)有機(jī)溶劑洗脫，然后用可見(jiàn)、紫外分光光度法、熒光分光光度法測(cè)定含量。但樣品斑點(diǎn)不能噴顯色劑，以免影響測(cè)定，斑點(diǎn)位置的確定方法。樣品在紫外線下發(fā)射熒光的，可在紫外燈下觀察斑點(diǎn)并用針劃去斑點(diǎn)位置。用碘蒸汽顯色，在組分處理出棕色斑點(diǎn)（碘吸附后會(huì)揮發(fā)）。用標(biāo)準(zhǔn)物對(duì)照，將標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)于邊上一測(cè)顯色時(shí)，蓋住樣品，定出斑點(diǎn)位置。
棒狀薄層色譜----中藥2019/05/23
棒狀薄層色譜或稱薄層棒色譜法，是薄層色譜與氣相色譜檢測(cè)手段聯(lián)用的一種分析方法，即將展層后的薄層棒通過(guò)氫火焰，使組分電離后進(jìn)行檢測(cè)的方法。棒層離原理與一般薄層色譜法相似，只是形式及一些具體技術(shù)有所不同。FID檢測(cè)是在開(kāi)放的體系中進(jìn)行，不需要載氣通道。有機(jī)化合物在氫火焰中燃燒，只要電離產(chǎn)生離子，在電場(chǎng)中作定向移動(dòng)形成電流，經(jīng)放大在儀表上顯示，響應(yīng)值基本上與有機(jī)物中含碳原子數(shù)目成比例。例如：馬桑內(nèi)酯B注射液的分析，精密吸取標(biāo)準(zhǔn)馬桑內(nèi)酯B(5mg／1ml)溶液15、30、45、60μl，分別加入內(nèi)標(biāo)膽甾
棒狀薄層色譜原理與應(yīng)用2019/05/23
棒狀薄層色譜儀器的工作原理將常原油、重油、渣油、蠟油、油漿、潤(rùn)滑油、色譜固定液、油脂等樣品，用稀釋劑稀釋后點(diǎn)到涂有硅膠氧化鋁吸附的薄層棒上，揮發(fā)溶劑后放入色譜展開(kāi)槽內(nèi)，在一定的溫度和濕度下進(jìn)行展開(kāi)分離；分離后的薄層棒樣品進(jìn)入到檢測(cè)器中，按一定速度進(jìn)行掃描檢測(cè)；得到離子流信號(hào)由計(jì)算機(jī)采集處理；從而得到分析結(jié)果。儀器的應(yīng)用該儀器可檢測(cè)所有有機(jī)化合物尤其是氣相色譜不易分離、液相色譜難以分析的有機(jī)化合物及藥物中大分子化合物、跟蹤有機(jī)合成反應(yīng)過(guò)程?？稍陂_(kāi)放的條件下檢測(cè)氣相色譜和液相色譜方法很難檢測(cè)的復(fù)雜樣
棒狀薄層色譜主要特點(diǎn)2019/05/23
棒狀薄層色譜操作簡(jiǎn)單：可直接獲得薄層色譜，不需要在各組分展開(kāi)后進(jìn)行區(qū)域的加色或劃分。不需要拍照保留。應(yīng)用廣泛：能直接檢測(cè)多數(shù)有機(jī)化合物，包括很難用于氣相色譜分析的具有較高沸點(diǎn)的樣品；或由LC檢測(cè)，但有疑問(wèn)的樣品，如石油、甘油酯或脂等。效率高：一次操作可分別檢測(cè)10根色譜棒，每個(gè)樣品所需時(shí)間僅為30秒。
氣相色譜儀介紹2019/05/23
色譜分析是一種多組份混合物的分離、分析工具。它主要利用物質(zhì)的物理性質(zhì)對(duì)混合物進(jìn)行分離，測(cè)定混合物的各組份。并對(duì)混合物中的各組份進(jìn)行定量、定性分析。氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相（載氣）。當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器后由載氣攜帶進(jìn)入色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動(dòng)相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復(fù)多次分配，使各組份在色譜柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性，將各組份按順序檢測(cè)出來(lái)。
瀝青四組分測(cè)定2019/05/23
瀝青四組份測(cè)定一、方法概要本方法適用于渣油及瀝青的測(cè)定。將被分析物分成連續(xù)的四組分，飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)。是用經(jīng)過(guò)處理的氧化鋁作吸附劑，以沖洗法進(jìn)行分離。石油醚沖出物為飽和烴，zui后以苯：乙醇（1：1）--苯—乙醇反復(fù)沖洗出瀝青及膠質(zhì)。當(dāng)瀝青及膠質(zhì)大于10%時(shí)，先測(cè)定瀝青質(zhì)，再將去掉瀝青質(zhì)的部分進(jìn)行分離，zui后沖出物為膠質(zhì)。二、儀器與試劑1、吸附柱；小號(hào)內(nèi)徑；11—12毫米，長(zhǎng)；600毫米。大號(hào)內(nèi)徑；20毫米，長(zhǎng)；1000毫米。帶循環(huán)水夾套，上部有貯料器，長(zhǎng)度指吸附段部分。2、恒溫水
棒狀薄層色譜分析實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備2019/05/23
棒狀薄層色譜1、依次打開(kāi)電腦、色譜儀、空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器。2、將氣體流量調(diào)節(jié)至*點(diǎn)燃狀態(tài)，空氣流量為200ml/min，氫氣流量為100ml/min后，用外置點(diǎn)火器點(diǎn)火，當(dāng)聽(tīng)到“噗”的一聲后，標(biāo)明點(diǎn)火成功。3、將空氣流量升高至900ml/min，再把氫氣升高至110ml/min。4、打開(kāi)N2000在線工作軟件，新建一個(gè)任務(wù)，輸入實(shí)驗(yàn)名稱等相關(guān)信息，點(diǎn)擊“查看基線”，觀察基線是否穩(wěn)定。5、待流量穩(wěn)定10-15分鐘后對(duì)薄層棒進(jìn)行活化。6、薄層棒活化后立即進(jìn)行點(diǎn)樣展開(kāi)操作。
棒狀薄層色譜小知識(shí)2019/05/23
薄層色譜常用的硅膠較細(xì)，一般粒度在10~40μ，而柱層析常用的粒度為100~160目。我們?cè)谠囼?yàn)中也常用到的硅膠板其成分及組成如下硅膠板硅膠G-板硅膠粉煅石膏（12％~13％的石膏(CaS04)），硅膠H-板硅膠粉硅膠GF254-板硅膠粉煅石膏12％~13％的石膏(CaS04)254nm下吸收的熒光物質(zhì)硅膠GF365-板硅膠粉煅石膏12％~13％的石膏(CaS04)365nm下吸收的熒光物質(zhì)手鋪板硅膠粉12％~13％的石膏(CaS04)一般加入3%CMC-鈉為黏合劑
棒狀薄層色譜原油組分分析中與傳統(tǒng)柱層析法比較具有的優(yōu)勢(shì)2019/05/23
棒狀薄層色譜在原油組分分析中與傳統(tǒng)柱層析法比較具有的優(yōu)勢(shì)1．二者數(shù)據(jù)有可比性。2．由于FLC/FID法自動(dòng)化程度高，檢測(cè)手段的智能化，準(zhǔn)確度，度大大高于柱層析法。3．柱層析只能分析0.1g以上樣品,TLC/FID法正常分析樣品0.1～1.0ug,檢查出量?jī)H為1×10-6，在滿足常量分析的同時(shí),更可用于微量分析;4．柱層析法在分析飽和烴、芳烴、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)等組成時(shí)（其中瀝青質(zhì)用疊加法）要消耗大量的有機(jī)溶劑，分析周期長(zhǎng)，分析結(jié)果的精度不高，而TLC/FID法有機(jī)溶劑消耗量?jī)H占柱層析法的1‰，分析時(shí)間
氣相色譜故障2019/05/23
山分-GC9160氣相色譜儀首先是氣路部分故障，這方面的故障可以分為：氣體輸入不正常、氣體品種不對(duì)或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設(shè)置不正常、色譜柱問(wèn)題、等等。這個(gè)是從氣路方面進(jìn)行排除，可以分析出來(lái)的幾種常見(jiàn)情況。另外就是主機(jī)電路部分故障，這方面的故障又可以分為:啟動(dòng)或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開(kāi)關(guān)門不正常、點(diǎn)火不正常、電流設(shè)置不正常、量程或衰減設(shè)置不正常、其他功能性故障、等等。這個(gè)是從電路部分來(lái)進(jìn)行考察得出來(lái)的集中情況。第三個(gè)比較常見(jiàn)的故障
氣相色譜常見(jiàn)檢測(cè)器2019/05/23
氣相色譜常見(jiàn)檢測(cè)器1）熱導(dǎo)檢測(cè)器熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）屬于濃度型檢測(cè)器，即檢測(cè)器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)，幾乎對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng)，是目前應(yīng)用zui廣泛的通用型檢測(cè)器。由于在檢測(cè)過(guò)程中樣品不被破壞，因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。2）氫火焰離子化檢測(cè)器氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流，借測(cè)定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè)。該檢測(cè)器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小，是有機(jī)化合物檢測(cè)常用的檢測(cè)
棒狀薄層色譜簡(jiǎn)介和分析原理2019/05/23
棒狀薄層色譜簡(jiǎn)介1、可對(duì)油品、脂類等樣品的組分進(jìn)行檢測(cè)2、使用氫火焰檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)3、固定相采用硅膠色譜棒4、流動(dòng)相采用不同性的溶劑（與樣品性有關(guān)）5、使用計(jì)算機(jī)軟件對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行采集和處理分析原理的色譜棒以恒定的速度通過(guò)FID氫火焰，薄層上的有機(jī)物質(zhì)從氫火焰中獲得能量而離子化，由于受到FID電上的電場(chǎng)影響，這些離子產(chǎn)生電流，此電流強(qiáng)度正比于進(jìn)入火焰區(qū)的每種有機(jī)物質(zhì)數(shù)量，從而就可以實(shí)現(xiàn)定量檢測(cè)。
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