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2014
05-07

離子色譜法對(duì)唑來(lái)膦酸藥物的方法學(xué)研究
唑來(lái)膦酸（zoledronicacid）是新型的雙磷酸類藥物,為一種特異性的作用于骨的二磷酸化合物。該結(jié)構(gòu)與骨質(zhì)中的羥膦灰石呈高親和力,并能與鈣(鐵等金屬離子結(jié)合,形成可溶性或不可溶性復(fù)合物)。唑來(lái)膦酸能抑制因破骨活性增加而導(dǎo)致的骨吸收,降低血清鈣和尿液中的鈣排泄量。唑來(lái)膦酸的無(wú)機(jī)類雜質(zhì)與藥品臨床使用的安全性密切相關(guān),如果藥品中存在的雜質(zhì)未能通過(guò)有效的方法加以檢出(控制,將給臨床安全造成直接或潛在的危害。因此,制訂合理(有效的藥品雜質(zhì)檢測(cè)方法,控制藥品中的雜質(zhì)是一項(xiàng)非常重要的工作。研究中選取磷酸
2014
05-07

鑭離子摻雜類普魯士藍(lán)復(fù)合汞膜電極的制備及電分析測(cè)定鉛
迄今汞膜電極仍被廣泛地應(yīng)用在負(fù)電位區(qū)間的電位窗寬，可與許多金屬生成汞齊等用于環(huán)境樣品中定量檢測(cè)痕量、超痕量重金屬離子及有電氧化還原特性的生化物質(zhì)．玻碳汞膜電極(GC/MFE)或金屬汞膜電極表面上的汞常由于不同的分布狀態(tài)，膜上負(fù)載的汞量會(huì)隨著測(cè)定次數(shù)增加而損耗，影響測(cè)定數(shù)據(jù)的重復(fù)性和分析結(jié)果的重現(xiàn)性．嘗試以不同的方法改進(jìn)汞膜的組裝，構(gòu)建化學(xué)修飾型復(fù)合汞膜電極并用于痕量重金屬的溶出法測(cè)定，以多核氰橋無(wú)機(jī)導(dǎo)電聚合物為內(nèi)膜修飾層的復(fù)合汞膜電極是有效的手段之一．無(wú)機(jī)多核過(guò)渡金屬氰橋化合物的類普魯士藍(lán)(PB
2014
05-07

多思梯度淋洗測(cè)定催化劑處理液中的氯和多種磷酸鹽
梯度淋洗可以改善色譜峰的分離和縮短色譜總的分析時(shí)間。梯度淋洗分為高壓梯度淋洗和低壓梯度淋洗。多思梯度是低壓梯度淋洗的一種，可以實(shí)現(xiàn)二元、三元、四元及多元梯度淋洗。多思梯度不僅可以改變淋洗液的同種組分的不同濃度，還可以實(shí)現(xiàn)不同組分的不同濃度的改變。多思加液器的加液精度高達(dá)計(jì)量管的萬(wàn)分之一，可以代替高壓泵進(jìn)行加液#采用多思梯度淋洗技術(shù)可以得到穩(wěn)定的基線和良好的重復(fù)性。
2014
05-07

電位滴定法測(cè)定水中高錳酸鹽指數(shù)
提出實(shí)驗(yàn)室用電位滴定測(cè)定水中高錳酸鹽指數(shù)的方法。在國(guó)標(biāo)法的基礎(chǔ)上研究及優(yōu)化了標(biāo)定方法和實(shí)驗(yàn)方法，用電位滴定儀測(cè)定水中高錳酸鹽指數(shù)，方法的檢出限約為0.15mg/L，測(cè)定下限為0.60mg/L。實(shí)驗(yàn)證明，標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量值均在推薦值范圍內(nèi)，對(duì)0.6mg/L，5.0mg/L，8.0mg/L濃度的NaC2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行5次測(cè)定，得到的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.59%，0.97%，0.73%。在做低濃度的水樣時(shí)，高錳酸鉀溶液的濃度可以選擇0.005mol/L。
2014
05-07

滴定和離子色譜聯(lián)用在水質(zhì)分析中的應(yīng)用
為了更好地對(duì)水進(jìn)行利用，防止水被污染，有必要充分掌握水質(zhì)狀況!進(jìn)行正確的水質(zhì)分析。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，各種現(xiàn)代化手段陸續(xù)應(yīng)用在水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析中。其中電化學(xué)分析法是根據(jù)物質(zhì)在溶液中的電學(xué)及電化學(xué)性質(zhì)，如電位、電荷、電流、電阻等電信號(hào)及其變化來(lái)測(cè)定物質(zhì)組分含量的分析方法；電導(dǎo)儀用來(lái)測(cè)定水的電導(dǎo)率。pH計(jì)或離子計(jì)測(cè)定水樣的氫離子或其他離子濃度,利用滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的電位突躍指示滴定終點(diǎn)的電位滴定法等。分離方法是利用儀器(如色譜法#電泳法)來(lái)分離和分析那些在結(jié)構(gòu)、性質(zhì)上十分相近的化合物，主要基于色譜法和電泳
2014
04-10

初始pH復(fù)原測(cè)定油品酸值的方法
一種初始pH復(fù)原測(cè)定油品酸值的方法，*步，于清潔燒杯中加入80-100ml含0.02mol/L-0.2mol/L的甲基二乙醇胺和0.02mol/L硝酸鉀的1:1的水/乙醇溶液，用0.1mol/L氫氧化鉀預(yù)調(diào)至pH11.30-12.30，制得的溶劑簡(jiǎn)稱綠色化溶劑，在綠色化溶劑中插入pH玻璃電極，攪拌1min，測(cè)得pH0;第二步，取質(zhì)量為M的油樣放入上述綠色化溶劑中，M小于綠色化溶劑的質(zhì)量，攪拌不停，pH顯示下降，用濃度Cs為0.05mol/L-0.20mol/L標(biāo)準(zhǔn)堿滴定劑滴加，使pH上升至與pH
2014
04-10

單壁碳納米管復(fù)合膜電極電催化氧化山莨菪堿
制備以水作為分散劑的單壁碳納米管—?jiǎng)偣t（ＳＣＮＴＷｓ－ＣＲ）的化學(xué)修飾電極，研究山莨菪堿在該修飾電極上的電化學(xué)行為和電化學(xué)動(dòng)力學(xué)性質(zhì)．結(jié)果表明：該修飾劑對(duì)山莨菪堿的氧化具有顯著的電催化作用；山莨菪堿的氧化過(guò)程是一個(gè)不可逆的雙電子雙質(zhì)子過(guò)程，其在該修飾電極上的擴(kuò)散系數(shù)、速率常數(shù)分別為６.４９×１０－２ｃｍ２／ｓ，６.５２×１０－３ｍｏｌ／（Ｌ·ｓ）．基于實(shí)驗(yàn)優(yōu)化分析條件，建立直接測(cè)定山莨菪堿的電化學(xué)定量分析方法，該方法的線性范圍為１.７３×１０－５～５.１７×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和６.３１×１０－
2014
04-10

超聲提取-離子色譜法測(cè)定水泥及水泥孰料中氯離子含量
氯鹽是一種廉價(jià)而易得的工業(yè)原料，在水泥生產(chǎn)中有明顯的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，可以作為孰料煅燒的礦化劑，能夠降低燒成溫度，有利于節(jié)能高產(chǎn)；也是有效的早強(qiáng)劑，混凝土工程中應(yīng)用氯鹽作為早強(qiáng)劑，適量的氯鹽可以提高混凝土的早期強(qiáng)度，不僅使水泥3天強(qiáng)度提高50%以上，而且可以降低混凝土中水的冰點(diǎn)溫度，防止混凝土早期受凍，鋼筋混凝土中氯離子超過(guò)一定的含量會(huì)對(duì)混凝土中的鋼筋產(chǎn)生銹蝕，對(duì)混凝土的結(jié)構(gòu)造成極大的破壞，從而影響混凝土的耐久性?！锻ㄓ霉杷猁}水泥》（GB175-2007）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中，對(duì)水泥中氯離子的*為不大于0.06%
2014
04-10

超聲提?。x子色譜法測(cè)定蜂蜜柚子茶中的可溶性糖
蜂蜜柚子茶是從韓國(guó)傳入的養(yǎng)生飲品，是以新鮮的柚子為原料，加入蜂蜜，經(jīng)過(guò)恒溫窖藏發(fā)酵工藝精制而成．這種*的發(fā)酵工藝，保留了新鮮柚子原有的營(yíng)養(yǎng)，同時(shí)去除了柚子的苦澀味．蜂蜜的加入，進(jìn)一步改善了柚子茶的風(fēng)味，并增加了人體所需的微量元素．柚子中含有蛋白質(zhì)、糖類、揮發(fā)油、類胰島素、柚皮甙、橙皮甙、Ｖｃ、黃酮類物質(zhì)、多種微量元素等活性成分．目前，關(guān)于蜂蜜中糖類的研究比較多，而對(duì)柚子中糖類的研究較少，用離子色譜法測(cè)定蜂蜜柚子茶中糖類的研究更是未見(jiàn)報(bào)道．蜂蜜柚子茶中的可溶性糖是評(píng)價(jià)其質(zhì)量?jī)?yōu)劣的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，故分析蜂
2014
04-04

離子色譜法測(cè)定生物冶金礦石樣品中常見(jiàn)陰離子及硫化物
生物冶金技術(shù)，即利用含細(xì)菌的菌液對(duì)礦石進(jìn)行浸泡，這些細(xì)菌以礦石為食，通過(guò)氧化獲取能量，而礦石由于被氧化，從不溶于水變成可溶，因此人們能夠從溶液中提取出礦物，生物冶金具有成本低，污染小，可重復(fù)利用的特點(diǎn)。相對(duì)于常規(guī)冶金技術(shù)成本高，污染大的現(xiàn)狀，生物冶金在針對(duì)低品位礦物加工中具有更加明顯的優(yōu)勢(shì)，也是未來(lái)冶金行業(yè)發(fā)展的理想方向之一。常用于生物冶金的細(xì)菌包括氧化亞鐵硫桿菌和氧化硫硫桿菌。它們是兩種化能自養(yǎng)微生物，能通過(guò)氧化硫酸亞鐵或還原性硫化物獲得能量。在氧化過(guò)程中能產(chǎn)生許多還原性硫化合物，這些化合物通
2014
04-04

離子色譜法測(cè)定山楂和烏梅中的有機(jī)酸
建立了抑制電導(dǎo)檢測(cè)-離子排斥色譜法同時(shí)測(cè)定6種有機(jī)酸(草酸、檸檬酸、蘋果酸、琥珀酸、乙酸、丙酸)的方法，并用于檢測(cè)山楂和烏梅中的有機(jī)酸含量。以METROSEPOrganicAcids(250mm×7.8mm)為分離柱，以10mmol/LLiCl溶液和超純水為抑制器再生液，淋洗液為0.5mmol/LH2SO4溶液+10%丙酮，流速0.6mL/min。6種有機(jī)酸在17min內(nèi)能夠全部出峰，線性方程的相關(guān)系數(shù)(R)在0.9988~0.9996之間，檢出限在0.05~1.20mg/L之間，樣品加標(biāo)回收率
2014
04-04

離子色譜法測(cè)定汽車陰極電泳涂料中的乳酸、乙酸、甲酸的含量
采用離子色譜法對(duì)汽車陰極電泳涂料中乳酸、乙酸、甲酸的含量進(jìn)行分析，比較了4種樣品前處理方式的效果，分別考察了4種方法結(jié)果的重現(xiàn)性和加標(biāo)回收率，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)將溶解、破乳以及超濾3種方法相結(jié)合對(duì)樣品進(jìn)行前處理!結(jié)果zui為理想，乳酸、乙酸的加標(biāo)回收率在97%-100%范圍內(nèi)。而甲酸的加標(biāo)回收率在97%左右。對(duì)于測(cè)定陰極電泳涂料中的離子含量具有一定的指導(dǎo)意義。
2014
04-04

離子色譜法測(cè)定玄參中的單糖和低聚寡糖
建立陰離子交換色譜-脈沖安培檢測(cè)法測(cè)定玄參中的葡萄糖、蔗糖、果糖和水蘇糖的方法。以METROSEPCARB1（150mm×4.0mm）陰離子交換柱為分離柱，脈沖安培檢測(cè)，30mmol/LNaOH溶液為淋洗液等度洗脫，超聲水提法提取玄參中的糖。峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.56%～9.01%，線性范圍1～50mg/L，檢出限為0.0452～0.0921mg/L，相關(guān)系數(shù)R為0.9931～0.9998，加標(biāo)回收率在96.52%～109.56%之間。該方法預(yù)處理簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高，適用于快速測(cè)定玄參中的單糖和
2014
04-04

離子色譜法測(cè)定藥物Sevelamine的磷酸鹽結(jié)合率
建立了用離子色譜法研究藥物對(duì)磷酸鹽結(jié)合率的方法。色譜條件：MetrosepASupp5-150/4.0mm色譜柱，淋洗液：Na2CO3(3.2mmol/l)+NaHCO3（1.0mmol/l)+乙腈(10%)水溶液，電導(dǎo)檢測(cè)器，流速：0.7mL/min,柱溫：30°。方法簡(jiǎn)便，快速，準(zhǔn)確。
2014
04-02

離子色譜法測(cè)定奶粉中的葡萄糖_蔗糖和乳糖
建立陰離子交換色譜-脈沖安培檢測(cè)法測(cè)定奶粉中葡萄糖、蔗糖和乳糖的方法。以METROSEPCARB1(150mm×4.0mm)陰離子交換柱為分離柱，脈沖安培檢測(cè)，37mmol/LNaOH溶液為淋洗液，以檸檬酸作為蛋白質(zhì)沉淀劑。葡萄糖、蔗糖和乳糖的線性范圍分別為1～40、1～50、1～50mg/L，相關(guān)系數(shù)分別0.9966、0.9968、0.9985，檢出限分別為0.014、0.091、0.083mg/L，精密度為1.10%～4.96%，回收率為90.13%～104.83%。該方法分析時(shí)間短，前處理
2014
04-02

離子色譜法測(cè)定化妝品中的海藻糖免費(fèi)下載
建立了一種陰離子交換－脈沖安培檢測(cè)(HPAE－PAD)測(cè)定化妝品中海藻糖的方法。采用不同的樣品前處理方法，用METROSEPCARB1分離柱(150mm×4.0mm)進(jìn)行分離，以200.0mmol/L的NaOH溶液為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，7min內(nèi)可完成對(duì)樣品的分析。結(jié)果表明，海藻糖的檢出限為0.02mg/L，峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.17%，保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.28%;化妝品中常見(jiàn)的甘油和丙二醇不會(huì)對(duì)其測(cè)定產(chǎn)生干擾，平均回收率為95.2%～99.2%。
2014
04-02

離子色譜_電導(dǎo)檢測(cè)法測(cè)定飲用水中13種陰離子的研究
建立一種離子色譜－電導(dǎo)檢測(cè)方法，用于同時(shí)測(cè)定飲用水中13種陰離子含量。方法:選用MetrosepASupp5－250陰離子分析色譜柱、結(jié)合MetrosepASupp1Guard保護(hù)柱，淋洗液為3.2mmol/LNa2CO3－1.0mmol/LNaHCO3，流速0.7ml/min，進(jìn)樣100μl。結(jié)果:在一定的濃度范圍內(nèi)，各待測(cè)物線性關(guān)系良好(r＞0．999)，檢出限低(0.0003mg/L～0.0134mg/L)，采用高、中、低三個(gè)濃度加標(biāo)回收，回收率在93%～104%間。結(jié)論:該方法簡(jiǎn)便、靈敏
2014
04-02

離子色譜電化學(xué)檢測(cè)器測(cè)定金針菇中亞硫酸鹽
采用異丙醇作為亞硫酸根離子色譜電化學(xué)檢測(cè)法穩(wěn)定劑，獲得了較好的穩(wěn)定性和線性相關(guān)性，建立了離子色譜電化學(xué)檢測(cè)器測(cè)定金針菇中亞硫酸鹽的方法。樣品采用簡(jiǎn)單的前處理，配合英藍(lán)滲析樣品前處理系統(tǒng)，方法zui低檢出限為3.1ug/L，簡(jiǎn)化了前處理步驟，并有助于金針菇樣品前處理的自動(dòng)化和獲得較好的重復(fù)性，方法為亞硫酸鹽的檢測(cè)方法起到了很好的補(bǔ)充。
2014
04-02

離子色譜法測(cè)定奶糖中的蔗糖_葡萄糖和乳糖
建立離子色譜法分離檢測(cè)奶糖中蔗糖、葡萄糖和乳糖的分析方法。采用METROSEPCARB1(150mm×4.0mm)陰離子交換分離柱和脈沖安培檢測(cè)器，對(duì)淋洗分離條件進(jìn)行優(yōu)化。確定柱溫為32℃、淋洗液為37.0mmol/LNaOH溶液，淋洗液流速為1.0mL/min，總分析時(shí)間20min。在1.0～60.0mg/L范圍內(nèi)蔗糖、葡萄糖和乳糖分別呈良好線性，相關(guān)系數(shù)分別為0.9996、0.9998和0.9996，檢出限分別為0.091、0.014和0.083mg/L，RSD為1.42%～5.17%，回收
2014
03-28

電位滴定法用于綠色溶劑和基于電位突躍測(cè)定油品酸值
目前國(guó)內(nèi)測(cè)定油品酸值的方法較多，主要分為指示劑法和電位滴定法兩大類，指示劑法以GB/T264為代表，但準(zhǔn)確度常受影響，不適合深色油品和粘稠油品的測(cè)定；電位滴定法以GB/T7304為代表，油品適應(yīng)性廣泛，終點(diǎn)判定較為客觀，代表了今后油品酸值測(cè)定的發(fā)展方向。但是該法存在大量使用甲苯溶劑，對(duì)部分油品電位突躍較小，需使用毒性大，配制繁瑣的間硝基苯酚輔助判定終點(diǎn)的缺陷。本文提出了一種改進(jìn)GB/T7304方法的油品酸值測(cè)定方法。該法將滴定劑KOH溶液改為有機(jī)堿滴定劑四甲基氫氧化銨，將滴定溶劑中有毒試劑甲苯改

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